[发明专利]一种低温合成硫脲的方法无效
| 申请号: | 201210413191.5 | 申请日: | 2012-10-25 |
| 公开(公告)号: | CN102875434A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
| 发明(设计)人: | 许倩倩;吴文雷;常忠臣;吴志红;张建林 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司;山东益丰生化环保股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C335/02 | 分类号: | C07C335/02 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
| 地址: | 256500 山东省滨州市博兴*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低温 合成 硫脲 方法 | ||
1.一种低温合成硫脲的方法,其特征在于:其具体步骤如下:
(1)混合将石灰氮和水按比例进行混合;
(2)吸收10-50℃的环境下迅速向上述混合溶液中通入酸性气体,反应0.5-2小时,直至混合溶液中生成的硫氢化钙的含量达到90-130g/L;
(3)合成向步骤(2)所得溶液中加入步骤(1)中2-3倍重量的石灰氮,在50-60℃的环境下搅拌反应2-3小时,得到含有硫脲的固液混合物;
(4)后处理将步骤(3)所得固液混合物进行过滤,滤液降温结晶,经过滤、水洗、干燥,得到硫脲产品;
其中所述步骤(1)中石灰氮与水的质量比为1:10-15;所述步骤(2)中的酸性气体中H2S含量大于70vt%;所述步骤(4)中降温结晶时,结晶终点温度为8℃-12℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的石灰氮有效氮含量为质量分数18%-21%,主要成分为氰氨化钙。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中过滤后的滤液套用到步骤(1)中,套用时石灰氮与滤液的质量比为1:10-15。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中石灰氮与水的质量比为1:12-15。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中温度为20℃-25℃,反应时间为1-1.5小时。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中温度为50℃-55℃,反应时间为2-2.5小时。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:将步骤(3)所得固液混合物进行过滤,并用60-90℃的热水洗涤滤渣,洗涤水与滤液混合后进行降温结晶。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中石灰氮的用量为步骤(1)中石灰氮的用量的3倍。
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