[发明专利]乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体及其合成方法无效
| 申请号: | 201210396075.7 | 申请日: | 2012-10-17 |
| 公开(公告)号: | CN102942527A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
| 发明(设计)人: | 管萍;胡小玲;唐一梅;李晓倩 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
| 主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;H01F1/44 |
| 代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
| 地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙烯基 烷基 咪唑 四硫氰合钴 磁性 离子 液体 及其 合成 方法 | ||
1.一种乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体,其特征在于:磁性离子液体结构为其中:R=-CnH2n+1,n=1,2,3,4,5,6,7,8;
所述的Co(NCS)42-为阴离子结构;所述的为阳离子结构。
2.一种合成权利要求1所述乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体的方法,
其特征在于步骤如下:
步骤1:将1-乙烯基咪唑和溴代烷烃CnH2n+1Br按摩尔比1:1.0~1.5加入到微波反应釜中,其中n=1,2,3,4,5,6,7,8;
步骤2:将反应釜放入三位一体合成萃取反应仪中,用180~200W的微波辐射35~50s后取出,放置1.5~2h;其间每隔20~30min轻微震荡一次;
步骤3:重复7~9次步骤2;
步骤4:将反应釜中的物质转移至容器中,并用1~2倍体积的乙酸乙酯洗涤3~5次,得到粗产物;
步骤5:对得到的粗产物进行减压蒸馏,直至呈淡黄色黏稠状且无气泡,再真空干燥48h,得到溴化1-乙烯基-3-烷基咪唑([VCnIM]Br)离子液体;
步骤6:将CoCl2·6H2O及KSCN按摩尔比1:3.5~5.0进行混合,然后在搅拌下加入丙酮直至两者溶解,持续搅拌12h后,过滤,干燥,得到深蓝色固体K2Co(NCS)4;
步骤7:将步骤5得到的[VCnIM]Br离子液体及步骤6得到的K2Co(NCS)4按摩尔比1.5~2.5:1进行混合,然后在搅拌下加入丙酮直至两者全部溶解,持续搅拌24h后,过滤;将滤液减压蒸馏至黏稠状且无馏分流出,再用去离子水洗涤3~5次,真空干燥48h,得到深蓝色乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体(VCnIM)2[Co(NCS)4]。
3.一种合成权利要求1所述乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体的方法,
其特征在于步骤如下:
步骤1:将1-乙烯基咪唑和溴代烷烃CnH2n+1Br按摩尔比1:1.0~1.5加入到微波反应釜中,其中n=1,2,3,4,5,6,7,8;
步骤2:将反应釜放入三位一体合成萃取反应仪中,用180~200W的微波辐射35~50s后取出,放置1.5~2h;其间每隔20~30min轻微震荡一次;
步骤3:重复7~9次步骤2;
步骤4:将反应釜中的物质转移至容器中,并用1~2倍体积的乙酸乙酯洗涤3~5次,得到粗产物;
步骤5:对得到的粗产物进行减压蒸馏,直至呈淡黄色黏稠状且无气泡,再真空干燥48h,得到溴化1-乙烯基-3-烷基咪唑([VCnIM]Br)离子液体;
步骤6:将CoCl2·6H2O、KSCN及步骤5所得到的[VCnIM]Br离子液体按摩尔比1:4:1.5~2.5进行混合,然后在搅拌下加入丙酮直至三者溶解,持续搅拌24h后,过滤;将滤液减压蒸馏至粘稠状且无馏分流出,再用去离子水洗涤3~5次,真空干燥48h,得到深蓝色乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体(VCnIM)2[Co(NCS)4]。
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