[发明专利]乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体及其合成方法无效

专利信息
申请号: 201210396075.7 申请日: 2012-10-17
公开(公告)号: CN102942527A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 管萍;胡小玲;唐一梅;李晓倩 申请(专利权)人: 西北工业大学
主分类号: C07D233/58 分类号: C07D233/58;H01F1/44
代理公司: 西北工业大学专利中心 61204 代理人: 王鲜凯
地址: 710072 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 乙烯基 烷基 咪唑 四硫氰合钴 磁性 离子 液体 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体,其特征在于:磁性离子液体结构为其中:R=-CnH2n+1,n=1,2,3,4,5,6,7,8;

所述的Co(NCS)42-为阴离子结构;所述的为阳离子结构。

2.一种合成权利要求1所述乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体的方法,

其特征在于步骤如下:

步骤1:将1-乙烯基咪唑和溴代烷烃CnH2n+1Br按摩尔比1:1.0~1.5加入到微波反应釜中,其中n=1,2,3,4,5,6,7,8;

步骤2:将反应釜放入三位一体合成萃取反应仪中,用180~200W的微波辐射35~50s后取出,放置1.5~2h;其间每隔20~30min轻微震荡一次;

步骤3:重复7~9次步骤2;

步骤4:将反应釜中的物质转移至容器中,并用1~2倍体积的乙酸乙酯洗涤3~5次,得到粗产物;

步骤5:对得到的粗产物进行减压蒸馏,直至呈淡黄色黏稠状且无气泡,再真空干燥48h,得到溴化1-乙烯基-3-烷基咪唑([VCnIM]Br)离子液体;

步骤6:将CoCl2·6H2O及KSCN按摩尔比1:3.5~5.0进行混合,然后在搅拌下加入丙酮直至两者溶解,持续搅拌12h后,过滤,干燥,得到深蓝色固体K2Co(NCS)4

步骤7:将步骤5得到的[VCnIM]Br离子液体及步骤6得到的K2Co(NCS)4按摩尔比1.5~2.5:1进行混合,然后在搅拌下加入丙酮直至两者全部溶解,持续搅拌24h后,过滤;将滤液减压蒸馏至黏稠状且无馏分流出,再用去离子水洗涤3~5次,真空干燥48h,得到深蓝色乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体(VCnIM)2[Co(NCS)4]。

3.一种合成权利要求1所述乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体的方法,

其特征在于步骤如下:

步骤1:将1-乙烯基咪唑和溴代烷烃CnH2n+1Br按摩尔比1:1.0~1.5加入到微波反应釜中,其中n=1,2,3,4,5,6,7,8;

步骤2:将反应釜放入三位一体合成萃取反应仪中,用180~200W的微波辐射35~50s后取出,放置1.5~2h;其间每隔20~30min轻微震荡一次;

步骤3:重复7~9次步骤2;

步骤4:将反应釜中的物质转移至容器中,并用1~2倍体积的乙酸乙酯洗涤3~5次,得到粗产物;

步骤5:对得到的粗产物进行减压蒸馏,直至呈淡黄色黏稠状且无气泡,再真空干燥48h,得到溴化1-乙烯基-3-烷基咪唑([VCnIM]Br)离子液体;

步骤6:将CoCl2·6H2O、KSCN及步骤5所得到的[VCnIM]Br离子液体按摩尔比1:4:1.5~2.5进行混合,然后在搅拌下加入丙酮直至三者溶解,持续搅拌24h后,过滤;将滤液减压蒸馏至粘稠状且无馏分流出,再用去离子水洗涤3~5次,真空干燥48h,得到深蓝色乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体(VCnIM)2[Co(NCS)4]。

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