[发明专利]一种石墨烯/纳米氧化铝复合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种石墨烯/纳米氧化铝复合物及其制备方法。

背景技术

石墨烯是一种从石墨中剥离出的单层碳原子面材料，是目前世界上最薄的材料，其特殊的结构使它具有高表面积、高电导率、高机械强度以及优异的韧性等优点，因此，在很多领域都有应用的潜能，石墨烯材料的制备更是研究热点。目前，石墨烯可以通过电化学法、化学气相沉积法、微机械剥离法等方法来制备，但容易产生石墨烯团聚现象，这一现象的产生也会降低石墨烯的比表面积，从而影响石墨烯的性能。

针对石墨烯团聚现象，现有技术中记载了将无机纳米材料分散在石墨烯表面制备石墨烯/无机纳米材料复合物的方法以解决该难题，但这些方法效果不够理想且制备出的复合物中石墨烯含量较低，直接导致制备出的复合物的电导率较低，大大限制了石墨烯的研究发展和应用。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种石墨烯/纳米氧化铝复合物的制备方法，该方法能够有效的克服石墨烯在还原后的大量团聚，进而可得到高的比表面积，并且能制备出石墨烯质量百分含量较高的、导电性能较好的石墨烯/纳米氧化铝复合物。

本发明提供的一种石墨烯/纳米氧化铝复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将块状Al₂(SO₄)₃与氧化石墨按质量比1.12~2.51∶1混合，球磨5~10h，再按化学计量比过量30%～100%加入质量分数为5~10%的氨水，逐渐有沉淀生成，搅拌1~4h，直到沉淀不再增加，静置24h，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物在保护性气体气氛下进行煅烧，冷却，研磨得到石墨烯/纳米氧化铝复合物，所述石墨烯/纳米氧化铝复合物中石墨烯的质量百分含量为40~60%。

优选地，Al₂(SO₄)₃与氧化石墨的质量比为1.37~2.05:1。更优选地，Al₂(SO₄)₃与氧化石墨的质量比为1.68:1。

优选地，氧化石墨的制备方法为：将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸中，然后加入高锰酸钾形成混合物，将混合物的温度保持在0~10℃之间搅拌2~4h，将混合物在室温水浴搅拌12~24h，在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水，对石墨进行氧化，及向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨；所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1.5~5，所述石墨与所述浓硫酸的固液比为1~5g:20~50ml，所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。

优选地，保护性气体选自氨气、氮气、氩气、BH₃中的一种或两种以上的混合物。

优选地，煅烧的温度为600~800℃。

优选地，石墨烯/纳米氧化铝复合物的比表面积为200~800m²/g。

以及，本发明还提供上述方法制得的石墨烯/纳米氧化铝复合物。

与现有技术相比，本发明提供的一种石墨烯/纳米氧化铝复合物及其制备方法具有以下有益效果：

本发明制备石墨烯/纳米氧化铝复合物过程中，将硫酸铝和氧化石墨混合并充分球磨，可得到粒径均一的颗粒，最终得到的石墨烯/纳米氧化铝复合物具有优异的表面性能，应用于电池中时，不容易掉粉，延长电池寿命；并且本发明中氧化石墨烯/氢氧化铝复合物未经过还原步骤直接将其置于保护性气体气氛下进行煅烧，可以去除氧化石墨烯上的氧，而还原产物仍留有部分功能基团，使得还原后的石墨烯片层可以彼此依靠静电排斥力来达到良好的分散效果，并且在制备石墨烯的过程中同时制备纳米氧化铝粒子，采用纳米氧化铝粒子分散到石墨烯表面得到石墨烯/纳米氧化铝复合物，纳米氧化铝的存在增加了石墨烯片层之间的距离，防止石墨烯团聚，产生高的比表面积；其次，本发明的石墨烯/纳米氧化铝复合物中石墨烯在团聚程度较低的同时，石墨烯的质量百分含量较高，使石墨烯在基体中的密度增加，增加了导电的路径，因此增加了石墨烯/纳米氧化铝复合物的导电性。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本发明实施例1制得的石墨烯/纳米氧化铝复合物的扫描电子显微镜图。

图2为本发明实施例1制得的石墨烯/纳米氧化铝复合物的吸附-脱附等温曲线图。

具体实施方式