[发明专利]无机纳微粒子的表面处理方法及复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子复合材料技术领域，特别涉及对无机纳微粒子进行表面处理及其复合材料制备技术。

背景技术

无机材料通常具有优异的机械性能（高硬度、高模量等）和物理性能（光学、导热、导电、磁性、电磁学等），但其制备成型与加工性能差。高分子基的复合材料是纳微尺度的无机材料与有机高分子材料进行复合制备的材料，它不但能兼顾无机材料和高分子材料的优点，还能进一步通过各组分协同作用产生更加优异的综合性能。这种复合材料既具有高分子材料的柔韧性、易加工成型性等特点，又具有无机材料优异的机械性能（高硬度、高模量等）和良好的耐热性、高导热性等优点，或者体现出无机纳米材料的特种功能（导热、导电、抗老化、高折射率、光致变色、紫外光屏蔽、发光、非线性光学等）。同时通过协同作用，纳微尺度的无机填料还能实现对高分子基体的力学增强。

然而，由于无机纳微粒子粒径小，比表面积大，表面能高，很容易出现团聚，因此很难均匀分散到高分子材料中。为了提高无机纳微粒子的分散性，通常采用机械搅拌、密炼、超声分散等方法，但是分散效果不甚理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无机纳微粒子的表面处理方法及复合材料的制备方法，以有效改善无机纳微粒子的团聚现象，大大提高了无机纳微粒子在聚合物中的分散性。

为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种无机纳微粒子的表面处理方法，包含以下步骤：

将所述无机纳微粒子加入到由含苯并噁嗪官能团的硅烷偶联剂、水、有机溶剂组成的混合溶剂中；

加热并搅拌所述加入无机纳微粒子的混合溶剂；

从所述混合溶剂中提炼出经表面改性后的无机纳微粒子。

本发明的实施方式还提供了一种聚合物复合材料的制备方法，包含以下步骤：

采用上述的无机纳微粒子的表面处理方法，得到经表面改性后的无机纳微粒子；

将所述得到的无机纳微粒子，与基体树脂或聚合物，制备成聚合物复合材料。

本发明实施方式相对于现有技术而言，利用含苯并噁嗪官能团的硅烷偶联剂，对无机纳微粒子的表面进行处理。由于含苯并噁嗪官能团的硅烷偶联剂，能像其他偶联剂一样对无机填料进行处理，其苯并噁嗪官能团还能在一定条件下发生开环聚合。因此，将无机纳微粒子加入到由含苯并噁嗪官能团的硅烷偶联剂、水、有机溶剂组成的混合溶剂中，并加热、搅拌该混合溶剂，从中提炼出经表面改性后的无机纳微粒子，可以有效改善无机纳微粒子的团聚现象。而且，由于无机纳微粒子表面的苯并噁嗪官能团可以自聚，也可以同环氧树脂、苯并噁嗪、氰酸酯等聚合物单体进行共聚聚合，因此采用由含苯并噁嗪官能团的硅烷偶联剂处理的无机纳微粒子，制备聚合物复合材料，也大大提高了无机纳微粒子在聚合物中的分散性。

另外，无机纳微粒子为纳米或者微米级的金属粉或纳米或者微米级的陶瓷粉。进一步地，金属粉可以是铝粉、钛粉、铜粉、银粉等；陶瓷粉可以是钛酸钡、碳酸钙、氧化镁、氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、二氧化锆、硫化锌、氮化铝、氮化硼等。为本发明的实施方式提供了广泛的应用场景。

另外，在加热并搅拌该混合溶剂之前，对加入无机纳微粒子的混合溶剂进行超声处理。可以进一步提高无机纳微粒子的分散性。

另外，将提炼出的经表面改性后的无机纳微粒子，与以下物质之一或其任意组合，制备成聚合物复合材料：环氧树脂、苯并噁嗪、氰酸酯、双马来酰亚胺树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯、聚氨酯、氟树脂、硅树脂。可使得上述改善了团聚现象的无机纳微粒子，能有效应用到导电复合材料、高导热复合材料、高介电复合材料的制备中，也可以用来提高材料的力学性能、耐候性、耐热性等等。

附图说明

图1是根据本发明第一实施方式的无机纳微粒子的表面处理方法流程图；

图2是根据本发明第一实施方式中的TES-BZ的结构式；

图3是根据本发明第一实施方式的TES-BZ中的R₁为乙基的结构式；

图4是根据本发明第一实施方式中的未处理铝粉与处理过的铝粉的红外光谱对比示意图；

图5是根据本发明第二实施方式中的聚合物复合材料截面的扫描电镜照片；

图6是根据本发明第二实施方式中的不同含量铝粉的聚合物复合材料的介电常数与介电损耗随频率变化曲线图。

具体实施方式