[发明专利]用离子液体作衬底的热丝化学气相沉积制备硅薄膜的方法有效
| 申请号: | 201210358824.7 | 申请日: | 2012-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN103668104A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
| 发明(设计)人: | 李灿;程士敏;应品良;任通;秦炜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C23C16/01 | 分类号: | C23C16/01;C23C16/24 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 离子 液体 衬底 化学 沉积 制备 薄膜 方法 | ||
1.用离子液体作衬底的热丝化学气相沉积制备硅薄膜的方法,其特征在于:
采用热丝化学气相沉积装置,以离子液体为基底,将盛有离子液体的上端开口的容器置于热丝化学气相沉积装置的样品台上,在离子液体液面上热丝化学气相沉积制备硅薄膜。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:
在离子液体液面上热丝化学气相沉积制备硅薄膜的具体过程为:将金属钨丝或钽丝固定在热丝化学气相沉积腔体内的两个电极上,金属丝到腔体内衬底样品台的距离为2-8cm,将盛有离子液体的上端开口的容器置于样品台上,对腔体抽真空至背景压力小于8×10-4Pa,对样品台控温从室温到200℃,对金属丝通电加热至1500-2000℃,向沉积腔体中通入以H2气为稀释气体的SiH4气体,其中SiH4体积浓度1-20%,调节系统压力1-200Pa稳定后,拉开样品挡板开始热丝化学气相沉积制备硅薄膜。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷三氟甲磺酸盐中的一种。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
采用上端开口且内腔为圆形的容器盛放离子液体,于热丝化学气相沉积装置的腔体内壁面上固定一刮刀;
所述刮刀由相连为一体的刀口和挡板组成,刀口为片状或锯齿状结构,刀口长度与盛放离子液体的容器的圆形内腔直径相当,挡板位于刀口上方;
刮刀置于离子液体上方不动,保持刮刀刀口接触离子液体液面,样品台转动时刀口能对液体表面有有效的刮取作用,挡板对刀口刮取离子液体一侧的液面形成遮挡。转动样品台在离子液体液面上热丝化学气相沉积制备硅薄膜过程中,刮刀对离子液体表面生成的薄膜不断的刮取,生成的硅薄膜样品不断在刀口附近聚集然后沉入离子液体体相中,刮刀挡板有效的保持了所制备硅薄膜的厚度;
刮刀扫过的区域恢复了新鲜的离子液体液面,同时其上继续沉积新的薄膜,不断循环,一次实验可以合成出多张厚度相近的硅薄膜;
在合成过程中刮刀相对于样品台是不断转动的,通过调节样品台的转动速度可以控制薄膜的沉积时间即厚度,不断循环,可实现其它沉积条件一致时厚度可控的硅薄膜的批量合成。故一次实验能合成出很多张厚度相近且在纳米级的硅薄膜,即有效实现了硅纳米薄膜的批量合成。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:
刮刀由相连为一体的刀口和挡板组成,刮刀刀口为金属片,首选钛片;刀口于离子液体的液面接触深度为大于0,小于1毫米;
挡板位于刀口上方,以刀口长度的中心点为对称点,挡板于刀口侧面呈总体对称设置,挡板平行于离子液体液面,其为扇形片状结构。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于:
所制备出的硅薄膜采用透析的方法去除离子液体,可实现对硅薄膜特别是硅纳米薄膜样品的有效清洗;
透析的具体过程为:将混合有离子液体的硅薄膜样品置于截留分子量500-20000道尔顿的透析袋或透析管内,封闭后将透析袋或透析管置于有机溶剂中进行交换去除离子液体。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:
所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈中的一种,其中首选乙醇。
8.如权利要求6所述的方法,其特征在于:
透析之后的透析液和硅薄膜样品测紫外可见吸收光谱,判断样品中离子液体的去除情况。
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