[发明专利]阴离子聚合制备丁二烯/异戊二烯无规共聚物的方法无效
| 申请号: | 201210343287.9 | 申请日: | 2012-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN102827326A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
| 发明(设计)人: | 韩丙勇;王敬;张立群;鲁建民 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C08F236/08 | 分类号: | C08F236/08;C08F236/06;C08F2/38;C08F4/48;C08F8/42;C08F8/00 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阴离子 聚合 制备 丁二烯 异戊二烯无规 共聚物 方法 | ||
1.阴离子聚合制备丁二烯/异戊二烯无规共聚物的方法,其特征在于:
首先配制成丁二烯单体和异戊二烯单体的有机溶液,聚合反应中丁二烯和异戊二烯的质量比为2:8-5:5,再将烷基磺酸金属盐或烷基磺酸金属盐和杂环有机化合物复合调节剂加入到上述有机溶液中,加入烷基锂引发剂进行聚合,聚合温度为30℃-100℃,反应2~5个小时,聚合物溶液经沉淀、真空干燥得线性丁戊聚合物长链。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:,加入烷基锂引发剂进行聚合反应后加入偶联剂得到无规丁戊的星形共聚物;所用的偶联剂为多乙烯基芳烃或多卤化合物类。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:烷基锂为甲基锂、乙基锂、异丙基锂、正丁基锂、叔丁基锂、戊基锂、己基锂或苯基锂,其用量是0.5~10mmol/100克单体。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:丁二烯和异戊二烯的有机溶液采用的溶剂为己烷、庚烷、环戊烷、环己烷、甲基环己烷,或者这些溶剂的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:烷基磺酸金属盐类为十二烷基磺酸钠、对甲苯磺酸纳、二甲苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钡;杂环有机化合物为:四氢呋喃或2-甲基呋喃。
烷基磺酸金属盐类与烷基锂的摩尔比为0.1-1,杂环有机化合物与烷基锂的摩尔比为:0.1-1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:聚合反应温度为40℃-90℃,聚合反应的单体浓度为10g单体/100ml溶剂-15 g单体/100ml溶剂。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:聚合反应中丁二烯和异戊二烯的质量比为为3:7-5:5。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:加入偶联剂之后的聚合温度。为60℃-70℃。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:偶联剂为四氯化硅、四氯化锡、二氯硅烷或二乙烯基苯;偶联剂与烷基锂的摩尔比为1:4-4:1。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:反应结束后用终止剂终止,所用的终止剂为羟基化合物。
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