[发明专利]具有优良耐盐性的新型互穿网络高吸水树脂的合成方法无效
| 申请号: | 201210327099.7 | 申请日: | 2012-09-06 |
| 公开(公告)号: | CN102827381A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
| 发明(设计)人: | 蔡会武;闫兰英;申丽华;陈创前;李锦;章结兵 | 申请(专利权)人: | 西安科技大学 |
| 主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08L25/06;C08L51/02;C08F251/00 |
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| 地址: | 710054 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具有 优良 耐盐性 新型 网络 吸水 树脂 合成 方法 | ||
1.一种新型互穿网络高吸水树脂的合成方法,其特征在于,该合成方法利用互穿网络技术将淀粉与丙烯酸发生接枝共聚形成接枝聚合物的同时,SPS穿插在淀粉-丙烯酸接枝共聚物(SA)的交联聚合网络内,形成互穿网络结构。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法的工艺条件为:以丙烯酸用量为基数,各物质的用量为:淀粉3.3%,SPS 8.0%,交联剂0.067%,引发剂0.27%;反应温度70℃;丙烯酸中和度90%。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述工艺条件此条件下制得SA-IP-SPS的吸水倍率和吸盐水倍率分别达到1884.27g/g和168.69g/g。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括的聚乙烯醇磺化的的方法是:
首先,称取4.0g聚乙烯醇(PVA),置于三口烧瓶中,用量筒量取100mL二甲基亚砜(DMSO),倒入盛有PVA的烧瓶中,将烧瓶置于50℃水浴中加热搅拌,直至PVA完全溶解,得PVA-DMSO溶液;
将PVA-DMSO溶液置于5℃冰水浴中,搅拌,冷却至10℃;然后,按照98%浓硫酸与PVA的质量比为1.8-2∶1的比例将浓硫酸缓慢滴加到PVA-DMSO溶液中,滴加速度控制在5-8分钟滴加完毕后,继续在冰水浴中反应2-2.5小时,反应液温度控制在5-10℃;
反应完毕,将上述反应液移入1000ml烧杯中,烧杯置于5℃冰水浴中;将一定量的无水丙酮倾入烧杯中,有白色沉淀析出,取出沉淀物,反复用无水甲醇洗涤,然后置于布氏漏斗内真空抽滤,得到白色固体。将白色固体产物溶于去离子水中,以7.5mol/L NaOH溶液中和至pH=7-8,中和要在冰水浴中进行,中和完后,倾入无水甲醇中,有白色沉淀析出,真空抽虑,之后用甲醇水溶液洗涤白色沉淀,再抽虑,如此反复三次,最后将白色固体产物于50℃真空干燥48小时,即制得聚乙烯醇硫酸钠。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括的互穿网络高吸水树脂的合成方法是:
利用7.5mol/L的氢氧化钠溶液中和丙烯酸至中性或弱酸性;
按水∶淀粉=10∶1的比例将淀粉,水加入到装有搅拌器、冷凝管及温度计的烧瓶中,于80-85℃下恒温水浴糊化30mins,按一定的比例准确称取一定重量的交联剂、中和后的丙烯酸、SPS于烧杯中,加入一定体积的蒸馏水,搅拌混合均匀;
淀粉糊化完成后,将体系恒温在指定温度下,加入一定体积的过硫酸铵溶液,搅拌待恒温后,在N2保护下,30分钟内将单体、交联剂混合液缓慢滴入;
滴完后,搅拌至反应完成为止。用蒸馏水对反应产物进行浸泡、洗涤,将凝胶状产物取出,剪成小块,放入盛有80%甲醇水溶液的烧杯中,盖上一个小盖子,静止6h去除水溶性小分子,然后用乙醇洗去甲醇,将脱水产物放置于真空干燥箱内于100℃下干燥18h,然后研磨粉碎,得到高吸水树脂产品。
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