[发明专利]四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种化工产品的工业化生产方法和装置。

背景技术

苯甲酰苯又名二苯甲酮，是一种多用途的化工产品，可用作紫外线吸收剂和引发剂、薄膜涂层的光敏剂，是极为重要的药物中间体，在医药工业中可用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等，同时也是有机颜料、香料、杀虫剂等的重要中间体，还是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂，能赋予香料以甜的气味，用在许多香水和皂用香精中。随着近年来苯甲酰苯的应用范围和需求量不断扩大，苯甲酰苯的合成研究显得日益重要。

苯甲酰苯的合成方法很多，有光气法、苯甲酰氯法、氯化苄法、四氯化碳法、铁试剂催化合成法、低压法、NH₄VO₃催化法等。其中，四氯化碳法是将苯和四氯化碳在无水三氯化铝催化下进行缩合反应制得二苯二氯甲烷，后者再水解制得苯甲酰苯。该方法对工艺设备、原料要求不高，能很好地解决四氯化碳的出路问题，在产生经济效益的同时又具有重要的环保意义。文献（黄伟等. 苯甲酰苯的合成研究. 上海化工，2008，33(3): 4-6）报道了一种采用四氯化碳法合成苯甲酰苯的具体方法，是将无水三氯化铝和部分四氯化碳冷至10~15℃，滴加苯与剩余四氯化碳的混合液，40℃反应，反应完毕后，加水，回收过量的四氯化碳后，进行水蒸气蒸馏，除尽四氯化碳，同时将二苯二氯甲烷水解为苯甲酰苯，再取油层结晶，过滤得苯甲酰苯，减压蒸馏，收集157~176℃（1.33~2.67 kPa）馏分得苯甲酰苯精品，收率为90%左右，产品纯度达到99.9%以上。但上述文献报道方法是在实验室中进行的小试，将其应用到工业化生产时，收率和产品纯度均有所降低，因此，需要对四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的方法作进一步研究和优化。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的方法，目的之二在于提供一种四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的装置，工艺简单，收率和产品纯度高，设备投资少，能耗低，易于操作。

为达到上述目的，本发明经研究，提供如下技术方案：

1．四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的方法，包括以下步骤：

a．缩合：将四氯化碳和无水三氯化铝混匀并冷却，再以90~130kg/h的速度滴加苯，控温10~20℃搅拌反应；

b．水解：在步骤a缩合反应完毕后，向反应产物中加入水，控温10~40℃搅拌反应，反应完毕后，静置分层，分别收集水相和有机相；

c．碱洗：向步骤b收集的有机相中加入水和固体碳酸钠，控制溶液pH为7~9，搅拌，静置分层，分别收集水相和有机相；

 d．脱溶剂：将步骤c收集的有机相在温度90~100℃条件下进行水蒸气蒸馏，脱去四氯化碳得粗产物；

e．精馏：将步骤d所得粗产物进行精馏，在真空度大于-0.093MPa、温度200~240℃条件下收集馏分，即得苯甲酰苯产品。

优选的，所述四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的方法包括以下步骤：

a．缩合：将四氯化碳和无水三氯化铝混匀并冷却，再以90~130kg/h的速度滴加苯，控温15℃搅拌反应；

b．水解：在步骤a缩合反应完毕后，向反应产物中加入水，控温40℃搅拌反应，反应完毕后，静置分层，分别收集水相和有机相；

c．碱洗：向步骤b收集的有机相中加入水和固体碳酸钠，控制溶液pH为7，搅拌，静置分层，分别收集水相和有机相；

 d．脱溶剂：将步骤c收集的有机相在温度100℃条件下进行水蒸气蒸馏，脱去溶剂四氯化碳得粗产物；

e．精馏：将步骤d所得粗产物进行精馏，在真空度为-0.093MPa、塔顶温度为210℃条件下收集馏分，即得苯甲酰苯产品。

优选的，所述步骤a中四氯化碳、无水三氯化铝和苯的投料比为3000L：1000kg：2950L。

优选的，所述步骤a缩合反应和步骤b水解反应过程中生成的氯化氢气体回收后用于制备副产品盐酸；所述步骤b收集的水相用于制备副产品聚合氯化铝；所述步骤c收集的水相作为水解用水供下批水解用。