[发明专利]一种四溴双酚A成分的分离与分析测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及了化学成分分析方法，特别是一种利用高效液相色谱对四溴双酚A进行成分分离分析的方法。

背景技术

四溴双酚A是是常用的溴化阻燃剂之一，溴化环氧树脂的主要原料。化学名为：2,2’,6,6’-TETRABROMOBISPHENOL A结构式为：

分子式为C₁₅H₁₂Br₄O，分子量：544

制造过程产生的四溴双酚A以外的成分还有：

MONOBROMOBISPHENOL A：

分子式为C15H15BrO2，分子量：307

DIBROMOBISPHENOL A：

分子式为C15H14Br2O2，分子量：386

TRIBROMOBISPHENOL A：

分子式为C15H13Br3O2，分子量：465

目前，业内未有对四溴双酚A纯度、杂质含量的快速准确的测定方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种四溴双酚A成分的分离与分析测定方法，能有效、快速、准确的对解离后的四溴双酚A进行成分分析，从而实现了四溴双酚A各成分的控制，质量控制方面具有重要的现实意义。

本发明的目的是这样实现的：一种四溴双酚A成分的分离与分析测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱仪，用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以混合洗脱剂为流动相，采用梯度洗脱的方法对四溴双酚A样品溶液中的成分进行检测。

所述的色谱柱采用规格为250mm×4.6mm，5μm的色谱柱。

所述检测时色谱柱的柱温为30℃。

所述的混合洗脱剂为乙腈和水的混合物。

所述的乙腈和水的混合物中两者的体积比为乙腈∶水=50：50～0：100。

所述的采用梯度洗脱的方法为在0～30min内，乙腈：水的体积比从50：50均匀变化至0：100。

所述的流动相流速为0.8ml/min。

所述的四溴双酚A样品溶液的浓度为0.01g/ml乙腈，进样体积为20μl。

所述检测时的波长为254nm。

所述的高效液相色谱仪为安捷伦1100。

本发明所述的分离分析方法，可用色谱仪对四溴双酚A的各成分进行定量分析，达到质量管控的目的。

附图说明

图1是本发明实施例1，四溴双酚A样品A的高效液相色谱成分分离分析图。

图2是本发明实施例2，四溴双酚A样品B的高效液相色谱成分分离分析图。

具体实施方式

本发明是一种四溴双酚A成分的分离与分析测定方法，其采用高效液相色谱仪，用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以混合洗脱剂为流动相，采用梯度洗脱的方法对四溴双酚A样品溶液中的成分进行检测。

优选的，色谱柱采用规格为250mm×4.6mm，5μm的色谱柱。检测时色谱柱的柱温为30℃。优选的，混合洗脱剂为乙腈和水的混合物。乙腈和水的混合物中两者的体积比为乙腈∶水=50：50～0：100。采用梯度洗脱的方法为在0～30min内，乙腈：水的体积比从50：50均匀变化至0：100。优选的，流动相流速为0.8ml/min。优选的，四溴双酚A样品溶液的浓度为0.01g/ml乙腈，进样体积为20μl。检测时的波长为254nm。高效液相色谱仪为安捷伦1100。

对于四溴双酚A成分进行定性分析，只需在首次分析时使用质谱仪(LC-MS)，利用其离子质荷比不同，分离不同分子量的分子，测定分子量并进行成分和结构分析，经过分析即可以确认出现的各个出峰对应的是何种结构的物质。

下面通过具体的例子对发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此特定例子。

实施例1

仪器与条件

高效液相色谱仪：安捷伦1100

色谱柱：十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）

流动相：乙腈：水=50：50～0：100（体积比）

梯度洗脱条件：0～30min，乙腈：水的比例从50：50（体积比）均匀变化至0：100（体积比）。

检测波长：254nm

柱温：30℃

进样体积：20μl