[发明专利]一种紫檀烷类化合物及其制备方法与应用无效
| 申请号: | 201210320996.5 | 申请日: | 2012-09-03 |
| 公开(公告)号: | CN102786529A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
| 发明(设计)人: | 高雪梅;胡秋芬;苏丽丹;沈艳琼;崔明珠;杨丽英 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
| 主分类号: | C07D493/14 | 分类号: | C07D493/14;A61K31/357;A61P31/18 |
| 代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;姬介南 |
| 地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 紫檀 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种紫檀烷类化合物,其特征在于所述紫檀烷类化合物是从腊肠树中分离得到,其分子式为C17H14O6,具有下述结构:
。
2.一种权利要求1所述的紫檀烷类化合物的制备方法,其特征在于以腊肠树为原料,经浸膏提取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤,具体为:
A、浸膏提取:将腊肠树粉碎到20~40目,以90~99%乙醇超声提取2~4次,每次30~60min,提取液合并,过滤,减压浓缩提取液至 1/4 ~ 1/2 体积时,静置后滤除沉淀物,然后浓缩成浸膏;
B、硅胶柱层析:浸膏用重量比10~12倍量的160 - 200目硅胶装柱进行硅胶柱层析;以体积配比为1:0~0:1的氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,合并相同的部分,收集各部分洗脱液并浓缩;
C、高压液相色谱分离:B步骤洗脱液的9:1部分进一步用高压液相色谱分离纯化即得所述的紫檀烷类化合物。
3.根据权利要求2所述的紫檀烷类化合物的制备方法,其特征在于所述A步骤中乙醇浓度为94~96%。
4.根据权利要求2所述的紫檀烷类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤中浸膏在经硅胶柱层析粗分前,用重量比1.5~3倍量的丙酮溶解后用浸膏重0.8~1.2倍的80~100目硅胶硅胶拌样,进一步除去杂质。
5.根据权利要求2所述的紫檀烷类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤中氯仿-丙酮溶液体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、3:2、1:1、1:2、0:1。
6.根据权利要求2所述的紫檀烷类化合物的制备方法,其特征在于所述D步骤中高压液相色谱分离纯化是采用40~56%的甲醇为流动相,20 ×250 mm, 5 μm 的Zorbax SB-C18反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样45~55 μL,收集10.1~29.5 min的色谱峰,多次累加后蒸干。
7.根据权利要求2或6所述的紫檀烷类化合物的制备方法,其特征在于所述高压液相色谱分离纯化是采用45~51%的甲醇为流动相,20 × 250 mm, 5 μm 的Zorbax SB-C18反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样47~49 μL,收集14.3~20.1min的色谱峰,多次累加后蒸干。
8.根据权利要求2所述的紫檀烷类化合物的制备方法,其特征在于高压液相色谱法分离纯化后的物质再次用纯甲醇溶解,再以纯甲醇为流动相,用凝胶柱层析分离,以进一步分离纯化。
9.根据权利要求8所述的紫檀烷类化合物的制备方法,其特征在于凝胶柱层析使用的是Sephadex LH-20 凝胶柱。
10.一种权利要求1所述紫檀烷类化合物在制备抗HIV-1药物中的应用。
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