[发明专利]一种以玻璃干凝胶为包覆层的软磁复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种以玻璃干凝胶为包覆层的软磁复合材料，其特征在于软磁复合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅层和包覆在二氧化硅层外的玻璃干凝胶层组成；其中，磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合。

2.根据权利要求1所述的一种以玻璃干凝胶为包覆层的软磁复合材料，其特征在于磁粉为铁粉、镍粉、钴粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和含钴氧化物粉中的一种或其中几种的组合且具有磁性。

3.如权利要求1所述的一种以玻璃干凝胶为包覆层的软磁复合材料的制备方法，其特征在于一种以玻璃干凝胶为包覆层的软磁复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、将磁粉放入清洗剂中以24KHz~35KHz的频率超声10min~20min，过滤得到洁净磁粉，在洁净磁粉中加入乙醇和油酸，使用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，以24KHz~35KHz的频率超声分散1小时~2小时或以600r/min~1200r/min的转速搅拌1小时~2小时，得到固液混合物；

其中，油酸和磁粉的质量比为（0.03~0.2）：1，油酸和乙醇的体积比为1：（40~75），磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合；

二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和pH值为8.5～9.5的条件下，分2~4次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔0.5小时~1.5小时，加入的正硅酸乙酯的总质量与磁粉的质量比为（0.25~0.4）：1，全部加入后，反应0.5小时~1.5小时，反应完成后，静置10min～30min，倒掉溶液，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃~80℃，干燥20min~360min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，即得到包覆二氧化硅层的磁粉；

其中，加入的乙醇与步骤一得到的固液混合物的体积比为（2~4）：1；

三、将形成体化合物溶于醇溶剂，得到形成体溶液；将添加物化合物和无机盐中的一种或其中几种的组合溶于溶剂，得到添加物溶液；将形成体溶液与添加物溶液按体积比为（0.2~2）：1进行混合，在15℃～65℃温度下，以180r/min~600r/min的搅拌速度，连续搅拌10min～120min，得到混合溶液；再采用酸性水溶液将混合溶液的pH值调节至2~6或采用碱性水溶液将混合溶液的pH值调节至8~12，即得到玻璃溶胶；其中，形成体化合物为硼酸、磷酸、Ge(OC₃H₇)₄、Ti(OC₂H₅)₄、Al(OC₄H₉)₃、Si(OCH₃)₄和Si(OC₂H₅)₄中的一种或其中几种的组合；醇溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇和丙醇中的一种或其中几种的组合；添加物化合物为符合化学通式M(OR)_x的化合物中的一种或其中几种的组合，M为Si、Ti、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、Li、Mg、Ca、Mg或Ba，R为C_nH_2n+1且n为1、2、3、4或5，x为1～5且M(OR)_x的化合物呈电中性；无机盐为NaNO₃或Ca(NO₃)₂·4H₂O中的一种或两种的组合；溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇和水中的一种或其中几种的组合；酸性水溶液为盐酸水溶液、硝酸水溶液和醋酸水溶液中的一种或其中几种的组合；碱性水溶液为氨水；形成体化合物的总质量与醇溶剂的体积的比为（50g~700g）：1L；添加物化合物和无机盐中的一种或其中几种的组合的总质量与溶剂的体积的比为（10g~600g）：1L；酸性水溶液的质量百分比浓度为1%~20%；碱性水溶液的质量百分比浓度为10%~30%；

四、向步骤二中得到的包覆二氧化硅层的磁粉中，滴加步骤三中得到的玻璃溶胶，混合后，在40℃~100℃下，干燥60min~500min，即得到在二氧化硅层外包覆玻璃干凝胶层的磁粉；

其中，包覆二氧化硅层的磁粉的质量与玻璃溶胶的体积的比为(8kg~40kg)∶1L；

五、将步骤四中得到的在二氧化硅层外包覆玻璃干凝胶层的磁粉，放入模具中，在室温下，施加600MPa～1500MPa的机械压力，恒压1min~5min，撤去压力，即得到软磁复合材料的坯料；

六、将步骤五中得到的软磁复合材料的坯料在真空度为10^-1Pa的条件下，以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温到500℃~1000℃，恒温30min~180min，之后以1℃/min~5℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到软磁复合材料。