[发明专利]一种鉴别苦皮藤根皮药材的方法有效
| 申请号: | 201210290144.6 | 申请日: | 2012-08-15 |
| 公开(公告)号: | CN103048347A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
| 发明(设计)人: | 赵天增;张海艳;董建军;郭唯;范毅 | 申请(专利权)人: | 河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司;河南省生物技术开发中心 |
| 主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08;G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
| 地址: | 450002*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 鉴别 苦皮藤根皮 药材 方法 | ||
1.一种鉴别苦皮藤根皮药材的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)对苦皮藤根皮药材进行提取,得到含有活性成分组的苦皮藤根皮药材特征提取物;
2)对所述苦皮藤根皮药材特征提取物进行IGD核磁共振碳谱指纹图谱检测,根据指纹图谱得到所述苦皮藤根皮药材特征提取物中若干个活性成分特征峰峰强度;并用相同方式测定出所述各活性成分相应的标准参照品的特征峰峰强度;
3)通过定量分析手段测定得到苦皮藤根皮药材中所述标准参照品的绝对含量;
4)利用各活性成分特征峰峰强度及相应标准参照品特征峰峰强度的比值和所述绝对含量,计算出苦皮藤根皮药材中各活性成分的含量及活性成分组的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,苦皮藤根皮药材特征提取物的制备方法,包括:称取苦皮藤根或/和皮,粉碎,用6~10倍量90~95%的乙醇回流提取2~3次,滤液合并后减压浓缩,回收溶剂至粉末,即得苦皮藤根皮药材特征提取物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤2)在对苦皮藤根皮药材特征提取物进行IGD核磁共振碳谱指纹图谱检测前,进行处理的方式包括:取苦皮藤根皮药材特征提取物,加入6~10倍量氯仿,60~80℃下回流提取20~40min,过滤后减压浓缩,回收溶剂至干。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述苦皮藤根皮药材特征提取物中的活性成分特征峰为:C-15吸收峰,其化学位移为δC 60.0~66.0。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述 峰强度,采用峰高法、面积积分法或重量法计算。
6.根据权利要求1~4任意一项所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述标准参照品的绝对含量是指:用定量分析手段测定的苦皮藤根皮药材中标准参照品的质量百分含量。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述定量分析手段为高效液相法。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述高效液相法的条件为:色谱柱以十八烷基键合硅胶为填料,流动相为乙腈:水=(60:40)~(55:45)的混合溶剂,检测波长为242nm。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的方法,其特征在于,步骤4)中,计算各活性成分含量的偶联公式为:
其中:
W1为步骤3)用定量分析手段测定的苦皮藤根皮药材中某一活性成分对应的标准参照品的绝对含量;
M1为所述某一活性成分对应的标准参照品的分子量;
h1为由IGD核磁共振碳谱指纹图谱测定的苦皮藤根皮药材特征提取物中所述某一活性成分对应的标准参照品的特征峰峰强度;
Wn为苦皮藤根皮药材中某一活性成分的质量百分含量;
Mn为某一活性成分的分子量;
hn为由IGD核磁共振碳谱指纹图谱测定的苦皮藤根皮药材特征提取物中某一活性成分的特征峰峰强度。
10.根据权利要求1~9任意一项所述的方法,其特征在于,所述标准参照品为苦皮素B。
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