[发明专利]一种制备DNS酸及其盐的催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201210254831.2 | 申请日: | 2012-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN102824907A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
| 发明(设计)人: | 王梅;徐绍平;王晓璐 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | B01J23/34 | 分类号: | B01J23/34;B01J23/755;B01J23/75;B01J23/745;C07C309/40;C07C303/22 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
| 地址: | 116024*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 dns 及其 催化剂 方法 | ||
1.一种制备DNS酸及其盐的催化剂,其特征在于:该催化剂是由镁、铝和过渡金属组成的水滑石,过渡金属在水滑石中以二价或三价离子的形式存在;M/Mg/Al水滑石中二价金属离子总摩尔数与三价金属离子总摩尔数之比值在2:1~4:1之间,当过渡金属是Co、Ni、Mn、Cu时,水滑石中三种金属的组成为MxMgy-xAl,y在2-4之间,x在0.5-2.5之间;当过渡金属是Fe、Cr时,水滑石中三种金属的组成是MgyAl1.0-xMx ,y在2-4之间,x在0.2-1.0之间。
2.如权利要求1所述的的催化剂,其特征在于:当使用Mn/Mg/Al水滑石时,其组成是Mn1.5Mg1.5Al1.0。
3.如权利要求1所述的的催化剂,其特征在于:当使用Ni/Mg/Al水滑石时,其组成是Ni2.5Mg0.5Al1.0。
4.如权利要求1所述的的催化剂,其特征在于:当使用Co/Mg/Al水滑石时,其组成是Co1.0Mg2.0Al1.0。
5.如权利要求1所述的的催化剂,其特征在于:当使用Fe/Mg/Al水滑石时,其组成是Mg3Al0.6Fe0.4。
6.制备权利要求1-5任一所述催化剂的方法,其特征在于采用共沉淀法,即将过渡金属盐、镁盐和铝盐溶解在水中形成盐溶液,再将NaOH或由NaOH与Na2CO3组成的混合碱溶解在水中,形成碱溶液,在剧烈搅拌下,将上述盐溶液和碱溶液混合,并控制混合液的pH在8.5-11之间,然后于55-70℃晶化18-24小时,得到M/Mg/Al水滑石。
7.制备权利要求1-5任一所述催化剂的方法,其特征在于采用尿素法,即将过渡金属盐、镁盐和铝盐溶解在水中,形成盐溶液,向盐溶液中加入尿素作为共沉淀剂,然后于90℃晶化72h,得到M/Mg/Al水滑石。
8.权利要求1-5任一所述催化剂用于制备DNS及其盐的方法,其特征在于,该方法是以NTS为原料,以M/Mg/Al水滑石为催化剂,以空气或氧气为氧化剂,在碱性水溶液中进行的催化氧化缩合反应;反应完成后,反应液趁热过滤,滤出催化剂,滤液经酸化、盐析晶化,得到DNS固体;反应温度在40~75℃之间,反应过程中,反应温度是恒定的或梯度上升的。
9.如权利要求8所述DNS的方法,其特征在于,对于每千克游离酸型的NTS,催化剂的使用量是5-30克。
10.如权利要求8所述DNS的方法,其特征在于,反应所用碱性水溶液,是以碱金属氢氧化物为碱剂加入水中形成的,该碱剂的用量为每摩尔游离酸NTS需要1.5~4摩尔碱剂。
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