[发明专利]一种球形纳米银颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机纳米材料，特别涉及一种球形纳米银颗粒的制备方法，属于纳米技术领域。

背景技术

纳米银颗粒不仅具有常规纳米颗粒特性，还具有独特的光学、电子和催化性质，可作为光学材料、电子材料和催化剂材料。在实际的应用中，为了提高纳米银颗粒的性能，控制纳米银粒子的形状和尺寸是十分重要的。目前，使用多元醇法、微波辅助法、水热法、超声化学法、电化学法、模板法、晶种法等方法已经制备出不同形貌的纳米银粒子，如线、棒、带、片、立方体、大米状、球、树叶状等。

中国专利文献CN100494290C公开了一种多元醇法制备高分散纳米银颗粒的方法，具体为（1）将高分子保护剂在搅拌条件下加入到多元醇内，加热到120~190℃；（2）将AgNO₃加入到上述多元醇中，保持温度继续搅拌1~120min，冷却至室温；（3）使用有机溶剂对上述溶液进行洗涤、分离、并反复多次；（4）将洗涤后的溶液在真空干燥箱中烘干，温度为50~60℃，烘干时间为5~10h，得到纳米银颗粒。上述技术中，制备得到的纳米银颗粒粒径小，单分散性好。但是，上述制备方法中制备得到的银纳米颗粒的粒径分布不均匀，形貌不均一。

中国专利文献CN101791704A公开了一种微波或紫外辐照制备纳米银的方法，具体为：在微波或紫外辐照下，将0.1mol/L硝酸银溶液加入到容器中，电动搅拌10min后加入10~30wt%的有机修饰剂，反应1~90min，制备得到了不同尺寸的纳米银颗粒，上述微波或紫外辐照功率为500W，有机修饰剂是十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇6000、吐温80等表面活性剂。采用上述技术制备得到的纳米银颗粒的平均粒径为5~60nm、尺寸分布为6~340nm、分散性好，同时还诱导生成了三角形片状纳米银。上述技术中，由于仅在硝酸银溶液中加入表面活性剂对银纳米颗粒生成过程中进行修饰，该修饰作用不能克服银晶种形成过程中发生的团聚、沉淀等问题，因此制备得到的纳米银颗粒同样存在粒径分布大且分布不均匀、形貌不均一的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是解决现有技术中制备纳米银颗粒粒径分布不均匀、形貌不均一的问题，进而提供一种粒径分布均匀、形貌均一的球形纳米银颗粒的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种球形纳米银颗粒的制备方法，包括如下步骤：

（1）将钠盐、高分子保护剂和多元醇混合均匀，得到混合溶液A；

（2）将硝酸银与多元醇混合均匀，得到混合溶液B；

（3）将溶液A逐滴加入到所述溶液B中，混合均匀，得到胶体溶液；

（4）将所述步骤（3）中得到的胶体溶液在300~550W的微波辐照下加热反应1~5min，冷却至室温，得到球形纳米银颗粒。

进一步地，所述步骤（1）中，以质量计，所述钠盐与所述高分子保护剂、所述多元醇的添加量比为（0.1~0.3）：（10~15）：（1~3），优选为（0.15~0.25）：（11~13）：（1.5~2.5）。

进一步地，所述步骤（1）中通过超声振荡使所述钠盐、高分子保护剂和多元醇混合均匀。

在所述步骤（1）中，还可以首先将钠盐和高分子保护剂分别与多元醇混合均匀后，再将上述两溶液混合均匀，得到钠盐、高分子保护剂和多元醇的混合溶液；其中，以质量计，钠盐与用于溶解钠盐的多元醇添加量比为（0.1~0.3）:（0.5~1.5），高分子保护剂与用于溶解高分子保护剂的多元醇添加量比为（10~15）：（0.5~1.5）。

进一步地，以质量计，所述硝酸银与所述钠盐的添加量比为（12~18）：（0.1~0.3）；所述步骤（2）中，以质量计，所述硝酸银与所述多元醇的添加量比为（12~18）：（0.5~3）。

优选将所述步骤（3）中利用蠕动泵将所述溶液A逐滴加入到所述溶液B中，其中所述蠕动泵的转速为35~45rad/min。

进一步地，在所述步骤（4）中，所述微波功率优选为350~450W；在加热反应的同时进行冷凝回流。

进一步地，在所述步骤（4）中，还依次利用丙酮、乙醇和去离子水对冷却至室温球形纳米银颗粒在离心条件下进行洗涤，优选在转速为4000~6000rad/min的离心条件下进行洗涤。

所述钠盐优选为碳酸钠、硫酸钠或碘化钠；所述多元醇优选为为乙二醇、丙三醇或聚乙二醇；所述高分子保护剂为聚乙烯吡咯烷酮或柠檬酸。

本发明与现有技术相比具有如下优点：