[发明专利]一种块体气凝胶复合材料及其制备方法无效
| 申请号: | 201210244730.7 | 申请日: | 2012-07-13 |
| 公开(公告)号: | CN102807357A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
| 发明(设计)人: | 向军辉;赛华征;邢丽;宋波;赵春林;李真酉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院研究生院 |
| 主分类号: | C04B30/02 | 分类号: | C04B30/02 |
| 代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 贾玉;李志东 |
| 地址: | 100049 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 块体 凝胶 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种块体气凝胶复合材料,其特征在于,所述气凝胶复合材料由网状纤维素纳米纤维骨架和溶胶复合而成,其中,所述气凝胶复合材料的孔隙率为80~99.5%,密度为0.015~0.680g/cm3,BET比表面积为150~1200m2/g,导热系数为0.015~0.045W m-1k-1,弹性模量为0.5~150MPa。
2.一种用于制备块体气凝胶复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)提供网状纤维素纳米纤维骨架;
b)提供溶胶;
c)将所述网状纤维素纳米纤维骨架与所述溶胶反应得到复合物;和
d)将所述复合物进行冷冻干燥,得到所述块体气凝胶复合材料。
3.根据权利要求2所述的用于制备块体气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述冷冻干燥包括:
将所述复合物置于预热至50~100℃的叔丁醇或叔丁醇的水溶液中进行溶剂置换反应,待反应2~72h后,将反应后的复合物在0~-50℃下进行冷冻干燥,得到所述气凝胶复合材料。
4.根据权利要求2所述的用于制备块体气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤a)中用纤维素水凝胶制备所述网状纤维素纳米纤维骨架,所述步骤a)包括:
a-1)将所述纤维素水凝胶置于碱水溶液中,于80~100℃下反应4~24h;
a-2)将反应4~24h后的纤维素水凝胶置于去离子水中,于60~100℃下反应2~36h;
a-3)将反应2~36h后的纤维素水凝胶置于预热至50~100℃的叔丁醇或叔丁醇的水溶液中进行溶剂置换反应,反应2~20h后,将反应后的纤维素水凝胶冷冻干燥,得到所述网状纤维素纳米纤维骨架。
5.根据权利要求2所述的用于制备块体气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤c)具体包括:
c-1)将所述纤维素纳米纤维骨架浸入所述溶胶中,待所述纤维素纳米纤维骨架经收缩、又溶胀回原体积后将其取出;
c-2)将取出后的纤维素纳米纤维骨架置于醇气氛中凝胶并老化,得到纤维素纳米纤维骨架和溶胶的复合物。
6.根据权利要求2所述的用于制备块体气凝胶复合材料的方法,其特征在于,还包括如下步骤:
e)将所述气凝胶复合材料在惰性气体氛围中进行炭化,得到炭化的气凝胶复合材料。
7.根据权利要求2所述的用于制备块体气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述溶胶为二氧化硅溶胶、金属氧化物溶胶或有机物溶胶。
8.根据权利要求7所述的用于制备块体气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述溶胶为二氧化硅溶胶,所述步骤b)包括:将二氧化硅溶胶前驱体、醇和水混合均匀后加入酸性催化剂并搅拌,待前驱体水解结束后,再加入碱性催化剂并搅拌均匀,得到所述二氧化硅溶胶。
9.根据权利要求7所述的用于制备块体气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述溶胶为有机物溶胶,所述步骤b)包括:将有机物溶胶前驱体在水中混合均匀后加入碱性催化剂并搅拌,得到所述有机物溶胶。
10.根据权利要求7所述的用于制备块体气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述溶胶为金属氧化物溶胶,所述步骤b)包括:将金属氧化物溶胶前驱体与醇、水混合均匀后加入酸性催化剂并搅拌,得到所述金属氧化物溶胶。
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