[发明专利]虾中铅的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铅的测定方法，具体涉及一种虾中铅的测定方法，属于食品检验的技术领域。

背景技术

目前，有关铅浓度的检测方法已经很多，常用的有分子光谱法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物-原子荧光光谱法等。

火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和氢化物-原子荧光光谱法仪器昂贵，成本高，无法广泛应用到实际检测中，而分光光度法成本相对低，操作也简单。

测铅的新型显色剂Meso-四-（3，5-二溴-4-羟基苯）卟啉被称为“超高灵敏显色剂”，常被用在水中铅的快速检测中。但是显色反应条件为强碱性，此条件下，样品中的钙镁等离子会生成沉淀，干扰检测结果，而且受分光光度计本生的检测限限制，无法满足国标中对虾中铅最低限的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供虾中铅的测定方法，以解决现有技术所存在的诸多不足之处。本发明用沉淀的方法对虾中铅进行了富集，采用Meso-四-（3，5-二溴-4-羟基苯）卟啉分光光度法检测虾中铅的含量，并避免使用催化剂8-羟基喹啉，简化操作步骤，提高方法准确性，本发明适用于规模化检测。

本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：

虾中铅的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）制备样品：

取虾肉在坩埚中先炭化，然后置马弗炉中灰化，取出坩埚，放冷后再加硝酸，加热直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，用碱调节样液的pH，移入容量瓶用去离子水定容，制成样液a；

移取样液a于3只比色管中，分别加入的Na₂CO₃，然后分别移入1、2、3号离心管，离心，弃上清液；

在1号离心管加入氢氧化钠，混匀，离心，取上清液倒入2号离心管，混匀，离心，取上清液倒入3号离心管，混匀，离心，取上清液移入比色管中，此操作重复3次，制成待测样液b；

（b）制备标准曲线：

移取铅标准液于容量瓶中，用去离子水定容，得到铅标准系列，然后移入比色管中，依次加入显色剂，氢氧化钠，将比色管放入沸水浴中加热，放冷水中冷却至室温，加增敏剂，用去离子水定容，用试剂空白作参比，在分光光度计中，470~490nm处测其吸光值，根据实验数据绘制标准曲线；

（c）检测结果：

移取样液b于比色管中，然后加入显色剂，将比色管放入沸水浴中加热，放冷水中冷却至室温，加增敏剂，最后用去离子水定容，用试剂空白作参比，470~490nm处测其吸光值，根据标准曲线得出样液中铅含量。

步骤（a）中，所述马弗炉的温度为400~600℃，灰化时间为4~10h。

步骤（a）中，所述虾肉：硝酸=10~40g：1.00~5.00ml。

步骤（a）中，所述碱为氢氧化钠，所述pH为2~5。

步骤（a）中，所述容量瓶为50ml。

步骤（a）中，所述移取样液a为5.00~20.00ml。

步骤（a）中，所述Na₂CO₃的浓度为0.01~1mol/l，体积为1.00~5.00ml。

步骤（a）中，所述离心2~10min，转速为3000~8000rpm。

步骤（a）中，所述的氢氧化钠浓度为0.1~1mol/l，体积为1.00~5.00ml。

步骤（b）和（c）中，所述显色剂为Meso-四-（3，5-二溴-4-羟基苯）卟啉。

步骤（b）中，铅标准液定容得到浓度为0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.30μg/ml、0.40μg/ml、0.50μg/ml、0.60μg/ml、0.70μg/ml、0.80μg/ml、0.90μg/ml、1.00μg/ml铅标准系列。

步骤（b）中，然后，容量瓶的体积为10ml，移入比色管中的铅标准液为1.00~10.00ml，显色剂浓度为0.01%~0.05%，体积为0.50~10.00ml，氢氧化钠浓度为0.1~1mol/l，体积为2.00~10.00ml。

步骤（b）和（c）中，所述沸水浴中加热时间为1~30min。

步骤（b）和（c）中，所述增敏剂为1%~20%曲拉通X-100（OP），体积为1.00~5.00ml。

步骤（c）中，移取样液b 1.00~10.00ml于比色管中，然后加入0.50~10.00ml显色剂。

本发明的有益效果：