[发明专利]一种高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤（1），一锅法制备中间体β-羟基乙氧基乙酸钠：将乙二醇、氢氧化钠在脱水溶剂中，加热使进行分水反应，反应完毕后蒸馏出脱水溶剂，降温至70-80℃，加入氯乙酸钠，完毕后升温至110-120℃反应，反应完毕后减压蒸馏乙二醇，冷却至40-50℃，加水、加甲醇，加热回流0.5-1h，冷却、过滤，用甲醇洗涤滤饼，烘干，得到β-羟基乙氧基乙酸钠；

步骤（2），合成1,4-二氧六环-2-酮：在有机溶剂中，加入相转移催化剂、β-羟基乙氧基乙酸钠和氯甲酸酯，0-150℃温度下反应8-12h，反应完毕后，用碳酸氢钠水溶液、水洗涤，蒸馏回收溶剂，得到油状物，所得的油状物用酯类溶剂重结晶，即得到所述的高纯度1,4-二氧六环-2-酮。

2.根据权利要求1所述的高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所加入的乙二醇、氢氧化钠、氯乙酸钠的摩尔比为4~6:1:0.95~1。

3.根据权利要求1所述的高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述脱水溶剂为甲苯或者二甲苯。

4.根据权利要求1所述的高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述分水反应温度为120-140℃，共沸4~6h。

5.根据权利要求1所述的高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述蒸馏出的脱水溶剂的质量为原脱水溶剂质量的0.85~0.95。

6.根据权利要求1所述的高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所加入的水和甲醇的体积比为1:5。

7.根据权利要求7所述的高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述反应的温度为50-110℃。

8.根据权利要求1至7任意一项所述的高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所加入的相转移催化剂与β-羟基乙氧基乙酸钠的摩尔比为1%-5%：1。

9.根据权利要求1至7任意一项所述的高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所加入的氯甲酸酯与β-羟基乙氧基乙酸钠的摩尔比为1-2:1。

10.根据权利要求9所述的高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述酯类溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丁酮和甲基异丁酮中的任意一种。