[发明专利]甲基磺酸的制备方法无效
| 申请号: | 201210225013.X | 申请日: | 2012-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN103508925A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
| 发明(设计)人: | 戴东胜 | 申请(专利权)人: | 戴东胜 |
| 主分类号: | C07C309/04 | 分类号: | C07C309/04;C07C303/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 225321 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学工业有机合成技术领域,具体是涉及一种甲基磺酸的制备方法。
背景技术
随着电子电镀和有机合成领域的发展,甲基磺酸及其盐的用途越来越广、用量越来越大。目前甲基磺酸的合成工艺有:烷基磺化法、甲硫醇或二甲二硫氧化法、氯氧化法、盐法、空气氧化法等。目前国内大多少企业使用氯氧化法和二甲二硫氧化法。氯氧化法以二甲二硫为原料,经氯化水解合成甲基磺酸,优点是工艺条件和对设备的要求简单,缺点是会副产大量的盐酸,生产成本稍高;二甲二硫氧化法同样以二甲二硫为原料,经氧化剂直接氧化合成甲基磺酸,优点是工艺流程短、生产成本低,缺点是工艺涉及到高温、高压,对设备条件要求高,生产过程危险性大等。
发明内容
针对现有技术存在的缺点和不足,本发明提供了一种甲基磺酸的制备方法,本发明工艺简单,成本低,安全性高,适合于工业上大规模应用。
本发明通过以下技术方案实现:
一种甲基磺酸的制备方法,包括以下步骤:
(1)、按照1重量份的二甲基二硫、1重量份的水和3.7重量份的氯气备料;
(2)、将1重量份的二甲基二硫、1重量份的水加入反应釜中,加完后,反应釜升温至40℃,然后通入3.7重量份的氯气,直至反应的溶液呈黄色;
(3)、通氯结束后,反应釜升温至80℃保温8h,水解;
(4)、将水解完毕的物料进行蒸馏即得。
本发明与现有技术相比,缩短了甲基磺酸的工艺流程,将氯化水解变成一步,降低了能耗,减少了步骤,缩短了反应时间,降低了成本,而且制出的甲基磺酸色度较好,适用于电镀,由于经过了高温的蒸馏,使电镀最有害的杂质,电镀出的产品没有有任何的斑点,同时也能更好的应用在医药、农药化工领域。
附图说明
图1是甲基磺酸制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本实施例所用的三氯化磷、乙二醇的纯度均≥99%。
一种甲基磺酸的制备方法,包括以下步骤(如图1所示):
(1)、按照1kg的二甲基二硫、1kg的水和3.7kg的氯气备料;
(2)、将1kg的二甲基二硫、1kg的水加入反应釜中,加完后,反应釜升温至40℃,然后通入3.7kg的氯气,直至反应的溶液呈黄色;
(3)、通氯结束后,反应釜升温至80℃保温8h,水解;
(4)、将水解完毕的物料进行蒸馏即得。
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