[发明专利]一种中空超细高氯酸铵及其制备方法无效
| 申请号： | 201210224560.6 | 申请日： | 2012-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN102718187A | 公开（公告）日： | 2012-10-10 |
| 发明（设计）人： | 马振叶;赵凤起;张利雄;仪建华;纪明卫 | 申请（专利权）人： | 南京师范大学;西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C01B11/18 | 分类号： | C01B11/18 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 韩朝晖 |
| 地址： | 210046 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 中空 细高 氯酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种中空超细高氯酸铵，其特征在于，所述的高氯酸铵其粒径为1μm ~ 100 μm；颗粒中部具有空腔结构。
2.根据权利要求1所述的中空超细高氯酸铵，其特征在于，所述的高氯酸铵采用以下方法制备：
（1）高氯酸铵饱和溶液的制备：将高氯酸铵溶解在N，N-二甲基甲酰胺/丙酮混合溶剂中制成饱和溶液；
（2）高氯酸铵制备：在搅拌条件下，将高氯酸铵饱和溶液加入到反溶剂乙酸乙酯中，高氯酸铵过饱和而结晶析出；
（3）过滤和干燥过程：结晶完全后，产物经过滤、洗涤、干燥，制得中空超细高氯酸铵。
3.权利要求1所述的中空超细高氯酸铵的制备方法，使用反溶剂-重结晶法制备，包括如下步骤：
（1）高氯酸铵饱和溶液的制备：将高氯酸铵溶解在N，N-二甲基甲酰胺/丙酮混合溶剂中制成饱和溶液；
（2）高氯酸铵制备：在搅拌条件下，将高氯酸铵饱和溶液加入到反溶剂乙酸乙酯中，则高氯酸铵因过饱和而结晶析出；
（3）过滤和干燥过程：结晶完全后，产物经过滤、洗涤、干燥，制得中空超细高氯酸铵。
4.根据权利要求3所述的中空超细高氯酸铵的制备方法，其特征在于，所述的高氯酸铵饱和溶液的温度为10 ~ 77 ℃。
5.根据权利要求3所述的中空超细高氯酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的混合溶剂中，N，N-二甲基甲酰胺：丙酮的体积比为1:9 ~ 9:1。
6.根据权利要求3所述的中空超细高氯酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（2）中高氯酸铵饱和溶液和反溶剂的体积比为1:3 ~ 1:30。
7.根据权利要求3所述的中空超细高氯酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（2）中搅拌速度为200 rpm ~ 3000 rpm。
8.根据权利要求3所述的中空超细高氯酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（3）中使用乙酸乙酯洗涤，干燥温度为50 ~ 150 ℃。
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