[发明专利]一种温敏性壳聚糖衍生物―羟戊基壳聚糖及其制备方法

权利要求书

1.一种温敏性壳聚糖衍生物－羟戊基壳聚糖的制备方法，其特征在于该方法由以下步骤组成：

第一步，壳聚糖的制备:

取100克新鲜虾壳，用清水洗净，用500-2000毫升浓度为5%（W/V）的盐酸浸泡除钙，然后用500-2000毫升10%（W/V）的氢氧化钠浸泡去除杂蛋白，用去离子水洗涤PH至7-8，烘干、磨粉得到粉末几丁质，然后将几丁质加入500-2000毫升50%（W/V）的氢氧化钠溶液中，温度为80℃-100℃条件下脱乙酰反应12-32小时，用去离子水洗涤固形物PH值至7-8，然后用浓度为95%的酒精脱水，最后真空干燥得脱乙酰度为75-95%的壳聚糖；

第二步，壳聚糖的纯化：

将第一步制备的壳聚糖加至500-2000毫升浓度为2%（W/V）的氢氧化钠溶液中，控制温度在70-80℃之间，搅拌1-3小时，抽滤固形物，相同过程重复2-4次，将得到的固形物用去离子水洗PH值至7-8，50℃真空干燥，烘干得到壳聚糖的粗品；

将壳聚糖粗品溶解在2000-10000毫升浓度为1-2%的醋酸溶液中，300目绢布过滤除杂，用10%（W/V）氢氧化钠溶液调PH值至8-9之间得到沉淀，然后300目绢布过滤固形物，用去离子水洗涤PH值至7-8；用1000-3000毫升浓度为95%乙醇脱水，然后用1000-3000毫升浓度为70%乙醇洗涤3-4次脱盐；最后50℃真空干燥得纯化壳聚糖；

第三步，纯化壳聚糖的碱化处理：

将纯化所得到的壳聚糖经40％-60%（W/V）氢氧化钾或氢氧化钠作用活化成为碱化壳聚糖；

第四步，壳聚糖的羟戊基化：

将活化的10克碱化壳聚糖中多余的碱液用100目绢布过滤挤去，固形物转至容器中，加入200-300毫升异丙醇分散相，搅拌1-3小时使壳聚糖完全分散开，然后用分液漏斗慢慢滴加200-400毫升醚化剂1,2-环氧戊烷，常温下在容器中以200-600转/分的速度搅拌，反应约3-6天，反应完全后，用6-12倍体积的丙酮沉淀产物，用75%或95%乙醇洗涤pH值至7-8，脱水，50℃真空干燥得到白色粉末状羟戊基壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的一种温敏性壳聚糖衍生物－羟戊基壳聚糖的制备方法，其特征在于，第三步，纯化壳聚糖的碱化处理：

将10克纯化壳聚糖加入50-150毫升40％-60%（W/V）的氢氧化钾或氢氧化钠溶液中，常温下放置18-32小时。

3.根据权利要求1或2所述的温敏性壳聚糖衍生物－羟戊基壳聚糖的制备方法制备得到的羟戊基壳聚糖。