[发明专利]一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的方法。

背景技术

乙酸乙酯是一种重要的化工产品，由于它香味独特并且具有良好的溶解性，所以具有广泛的工业用途：在食品工业中被用来做调味增香剂；在化工行业被用来作涂料、纤维、合成橡胶的溶剂；同时，它还是一种重要的化工中间体，用于制备药物、染料、香料等。

目前工业上或实验室常使用硫酸催化乙酸与乙醇酯化反应来制备乙酸乙酯，虽然生产成本低，但具有副反应多、腐蚀设备、污染环境等缺点。近年来，国内外许多研究人员都在寻找一种可以取代硫酸的催化剂，例如用三氧化二钕，与硫酸相比，它不腐蚀设备，反应条件易于控制并且可缩短反应时间，既能保证产品的品质，又能减少“三废”污染，但它仍存在成本高的缺点。

本专利以磷酸作为酯化反应的催化剂，并对影响乙酸乙酯产量的催化剂用量、乙醇用量及回流时间进行了研究。

发明内容

本发明提供了一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的新方法，本专利以磷酸为催化剂，以乙醇和乙酸为起始原料合成了目标化合物，对影响乙酸乙酯产量的催化剂用量、乙醇用量及回流时间进行了研究。

1、一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的新方法，其特征在于其特征在于往500 mL三颈瓶中加入60 mL(1 mol)乙酸，一定量乙醇和磷酸，放入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流一定时间后，蒸馏，收集60～80℃馏分，用饱和NaCO₃中和，再用饱和NaCl、CaCl₂洗涤，经无水MgSO₄干燥后，蒸馏，收集73～78℃馏分。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应器为500 mL三颈瓶。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于现在反应器中加入1 mol乙酸。

4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用催化剂为磷酸，最佳用量为30 g/L mol乙酸。

5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于乙醇的最佳用量为1.65 mol。

6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于最佳回流时间为1.5 h。

7、很据权利要求1所述的方法，其特征在于回流后蒸馏，先收集60～80℃馏分。

8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于对于粗酯馏分，利用饱和用饱和NaCO₃中和，再用饱和NaCl、CaCl₂洗涤，经无水MgSO₄干燥后，蒸馏，收集73～78℃馏分。

附图说明

图1催化剂用量对产物收率的影响。

图2乙醇用量对产物收率的影响。

图3 回流反应时间对产物收率的影响。

具体实施方式

下面的实施例对本发明作详细说明，但对本发明没有限制。

实施例1

本实施案例说明催化剂用量对产物收率的影响，往500 mL三颈瓶中加入60 mL(1 mol)乙酸，100 mL乙醇，分别加入5 g、10 g、15 g、20 g、25 g、30 g、35 g磷酸，放入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流1 h后，蒸馏，收集60～80℃馏分，用饱和NaCO₃中和，再用饱和NaCl、CaCl₂洗涤，经无水MgSO₄干燥后，蒸馏，收集73～78℃馏分，计算产品收率，结果如图1所示。

有图1可知，随着催化剂用量的增加，产品回收率逐渐增加，产品收率逐渐增加，当催化剂用量为30 g/L mol乙酸时，产品收率达到最大，因此确定催化剂最佳用量为30 g/L mol乙酸。

实施例2

本实施案例说明乙醇用量对产品收率的影响，往500 mL三颈瓶中加入60 mL(1 mol)乙酸，30 g磷酸，分别加入50 mL、75 mL、100 mL、125 mL、150 mL、175 mL乙醇，放入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流1 h后，蒸馏，收集60～80℃馏分，用饱和NaCO₃中和，再用饱和NaCl、CaCl₂洗涤，经无水MgSO₄干燥后，蒸馏，收集73～78℃馏分，计算产品收率，结果如图2所示。

由图2可知，产品收率随着原料乙醇用量的增加而呈现先升后降的趋势，当乙醇用量为100 mL时，产品收率达到最大。因此，选取100 mL/1 mol乙酸作为最佳乙醇用量。

实施例3