[发明专利]3-乙酰基噻吩的制备方法有效
| 申请号: | 201210207324.3 | 申请日: | 2012-06-21 |
| 公开(公告)号: | CN102690255A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
| 发明(设计)人: | 蒋卫鹏;杨振强;杨瑞娜;李江涛;屈凤波;王福玲;陈淑敏 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号: | C07D333/22 | 分类号: | C07D333/22 |
| 代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
| 地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙酰 噻吩 制备 方法 | ||
1.一种生产3-乙酰基噻吩的方法,其特征在于,通过如下步骤实现:以3-溴噻吩为起始原料,在催化剂作用下,加入溴乙烷格氏试剂,经格氏偶联反应生成3-乙基噻吩,经过减压精馏得到3-乙基噻吩;以硝酸镁溶液为溶剂,3-乙基噻吩在加热条件下与高锰酸钾发生氧化反应,热滤,并用沸水洗涤沉淀,合并滤液冷却,减压干燥得到3-乙酰基噻吩;所述的催化剂为二(三苯基膦)二氯化镍。
2.如权利要求1 所述的生产3-乙酰基噻吩的方法,其特征在于,具体反应步骤如下:(1)将3-溴噻吩、二(三苯基膦)二氯化镍、无水乙醚加入反应器中,在冷却条件下缓慢滴加入溴乙烷格氏试剂,加料完毕后,加热回流2h,冷却至室温,水解,分出有机层,干燥,蒸除溶剂,减压精馏得到3-乙基噻吩;
(2)将3-乙基噻吩加入至硝酸镁溶液中,加热搅拌下分批加入高锰酸钾粉末;高锰酸钾加完后,继续搅拌,然后升温至90℃,热滤,并用沸水洗涤二氧化锰沉淀,合并滤液,冷却析出固体,过滤,减压干燥,得到3-乙酰基噻吩。
3.如权利要求1或2 所述的生产3-乙酰基噻吩的方法,其特征在于,反应物摩尔比为3-溴噻吩∶催化剂=1∶0.01~0.015;3-溴噻吩∶溴乙烷格氏试剂=1∶1.1;3-乙基噻吩∶高锰酸钾=1∶1.6。
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