[发明专利]石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种二维单分子层材料，具有优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，受到研究者的广泛关注。虽然石墨烯的理论比表面积高达2600m²/g，但一般方法所制备的石墨烯比表面积一般都在600m²/g左右，远低于其理论比表面积，且制备的石墨烯的氧含量较高。

发明内容

基于此，有必要提供比表面积较大且氧含量较低的石墨烯的制备方法。

一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨烯悬浮液，过滤后得到氧化石墨烯；

将所述氧化石墨烯及还原剂分散在含有电解质的溶液中形成电解液，其中，所述还原剂选自硼氢化钠及水合肼中的至少一种，所述电解质选自氯化钠、硝酸钠及氯化钾中的至少一种；及

以铜片为阴极，铂棒为阳极，调节所述电解液的温度为70℃~90℃，在电压为0.8V~1.5V的条件下，电解所述电解液0.5小时~2小时，在所述阴极的表面得到石墨烯。

在其中一个实施例中，还包括步骤：先将所述石墨烯自所述阴极的表面剥离，再将所述石墨烯洗涤后烘干。

在其中一个实施例中，还包括步骤：将所述阴极表面的石墨烯洗涤后将阴极表面的石墨烯烘干，使所述石墨烯自所述阴极表面剥离。

在其中一个实施例中，所述氧化石墨烯悬浮液中所述氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~1mg/mL。

在其中一个实施例中，将氧化石墨加入水中超声分散1小时~2小时，超声分散的功率为500W~800W。

在其中一个实施例中，所述电解液中所述氧化石墨烯的浓度为0.3mg/mL~0.8mg/mL。

在其中一个实施例中，所述电解液中所述电解质的浓度为0.1mol/L~0.25mol/L。

在其中一个实施例中，所述电解液中所述还原剂的浓度为0.2mg/mL~0.6mg/mL。

在其中一个实施例中，在制备氧化石墨烯的步骤之前还包括：制备氧化石墨，制备氧化石墨包括以下步骤：

将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min；

向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1小时；

将混合液升温至80℃~90℃并保温0.5小时~2小时；

向混合液中加入去离子水，继续在80℃~90℃保温0.5小时~2小时；及

向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。

在其中一个实施例中，所述石墨与浓硫酸及浓硝酸的固液比为1g：（80ml~110ml）：（15ml~35ml），所述石墨与高锰酸钾的质量比为1:1~1:10。

上述石墨烯的制备方法，利用电化学和化学共还原法制备石墨烯，制备的石墨烯比表面积较高且氧含量较低。

附图说明

图1为一实施方式的石墨烯的制备方法的流程图；

图2为实施例1制备的石墨烯的吸附-脱附等温曲线。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

请参阅图1，一实施方式的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

步骤S110、制备氧化石墨。

制备氧化石墨包括以下步骤：

步骤一、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min。

优选的，石墨的纯度为99.5％。石墨为粒径为微米级的粉末。

优选的，石墨与浓硫酸及浓硝酸的固液比为1g：（80ml~110ml）：（15ml~35ml）。

优选的，将混合液放置于冰水浴中搅拌20分钟。

优选的，浓硝酸的质量浓度为98%，浓硝酸的质量浓度为65%。

步骤二、向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1小时。

优选的，混合液中的石墨与高锰酸钾的质量比为1:1~1:10。