[发明专利]新型高效亚磷酸酯抗氧剂的制备方法无效
| 申请号: | 201210198316.7 | 申请日: | 2012-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN102702267A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
| 发明(设计)人: | 刘少平;解西京;王峰 | 申请(专利权)人: | 南雄志一精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/6571 | 分类号: | C07F9/6571 |
| 代理公司: | 韶关市雷门专利事务所 44226 | 代理人: | 周胜明 |
| 地址: | 512400 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 新型 高效 磷酸酯 抗氧剂 制备 方法 | ||
1.一种新型高效亚磷酸酯抗氧剂的制备方法,其特征在于工艺步骤是:以亚磷酸三酯、季戊四醇、脂肪醇为原料,摩尔比为:2.0:1.0:2.0,向装有温度计、搅拌的三口烧瓶中加入一定量的亚磷酸三酯、季戊四醇、脂肪醇和催化剂,搅拌升温至65~160℃,调节真空度为10~760毫米汞柱,至无液体流出,反应结束,收集副产,得到具有如式Ⅰ结构的亚磷酸酯抗氧剂;
Ⅰ
式中,R为C9~C18脂肪醇,如丁醇、辛醇、癸醇、十二醇、十四醇、十六醇及十八醇等。
2.如权利要求1所述新型高效亚磷酸酯抗氧剂的制备方法,其特征在于亚磷酸三酯可以用亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯代替。
3.如权利要求1所述新型高效亚磷酸酯抗氧剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂可以选用无机碱如氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠等,有机碱如甲醇钠、异丙醇铝、胺类等,酯类如钛酸四丁酯等,有机锡类如月桂酸二丁基锡、二丁基氧化锡等,也可以是上述催化剂的两种或多种混合物。
4.如权利要求3所述新型高效亚磷酸酯抗氧剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂选用碳酸钾和二丁基氧化锡的混合催化剂。
5.如权利要求3所述新型高效亚磷酸酯抗氧剂的制备方法,其特征在于:所述混合催化剂中碳酸钾与二丁基氧化锡的重量比为2:1。
6.如权利要求3所述新型高效亚磷酸酯抗氧剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂用量为亚磷酸三酯重量的0.1%~0.5%。
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