[发明专利]提纯甜菊糖苷工艺无效
| 申请号: | 201210195955.8 | 申请日: | 2012-06-14 |
| 公开(公告)号: | CN102775452A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
| 发明(设计)人: | 王海军;师玉琦;何宗仁;李明杰;李星;王贝辉;余锦锋;蓝云才 | 申请(专利权)人: | 甘肃普华甜菊糖开发有限公司;三达膜科技(厦门)有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08 |
| 代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 田玉兰 |
| 地址: | 733006 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 提纯 甜菊糖 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种植物成分的提取方法,具体的说一种从甜叶菊中提纯甜菊糖苷工艺。
背景技术
甜菊糖苷是从甜叶菊植物中提取出来的一种高甜度、低热量、对人体无副作用的天然甜味剂。它主要由10种已知糖苷组成,其中名称和化学结构如下
在甜菊糖总苷中甜菊糖苷(stevioside)、莱鲍迪苷A(RebaudiosideA)和莱鲍迪苷C(RebaudiosideC)的相对含量高,是影响甜味的主要成分。莱鲍迪苷A的甜度最高且味质较好相似于蔗糖没有苦味及不良余味,是最理想的天然甜味剂。目前提取分离甜菊糖苷(stevioside)、莱鲍迪苷(RebaudiosideA)苷类是近年来国际、国内甜菊糖生产工业的主流。然而,目前工业化的生产能耗大、溶媒使用多、树脂利用率低、产品的纯度不稳定及收率不高等弊端,尤其莱鲍迪苷A(RebaudiosideA)的含量较低。迄今未止,有关提取分离甜菊糖苷(stevioside)、莱鲍迪苷A(RebaudiosideA)苷类的工业化工艺普遍将甜叶菊植物多次浸泡提取,在提取液中加入絮凝剂(CaOH2,FeCL3或FeSO3)除杂,固定床树脂吸附脱色等工艺手段。这些工艺耗能大,溶媒用量大、效率低、高排放、高成本及质量不稳定问题。虽然有文献报道改进工艺用膜分离、模拟移动床等但都停留于实验或是科研阶段,没有真正应用于工业化。
发明内容
本发明的目的就是要针对以上现状的不足和缺点,提供一种能耗小、溶媒使用少、树脂利用率高、产品纯度稳定、收率高的工业生产甜菊糖苷(stevioside)、莱鲍迪苷A(RebaudiosideA)苷类的工艺。
将甜叶菊植物粉碎至10—25目大小,对粉碎后的甜叶菊进行浸泡和间歇式超声,超声频率为30-40KHz,加水量为原料进料量的15-30倍,温度在15-70℃。提取液通过无机膜过滤截留分子量范围在100000~20000,保持温度在15—75℃,过滤液通过有机膜分级浓缩过滤,有机膜的截留分子量范围在20000~400,工艺温度10~90℃。将浓缩液通过树脂柱进行吸附、水洗和解析,解析液为70%—75%工业乙醇,解析液经过阳离子树脂脱盐,阴离子树脂脱色,再进活性炭脱色,加入活性炭量为溶液内固体含量的2—3%,温度为80—90℃,活性炭脱色后溶液经喷雾干燥得成品,甜菊苷总苷含量大于90%, 莱鲍迪苷A含量大于50%的产品。
本发明的有益效果:
本发明的工艺可适用于完整的封闭的自动化的工业生产甜菊苷(stevioside)、莱鲍迪苷A(RebaudiosideA)中。首次将连续逆流超声用于甜叶菊提取,简单可行实现了从甜叶菊中提取出甜菊苷(stevioside)、莱鲍迪苷(RebaudiosideA)苷类, 无机膜浓缩除杂,有机膜浓缩分离,用连续移动床树脂吸附、水洗、解析,再经脱盐脱色树脂纯化,最后活性炭脱色,喷雾干燥得到纯度为甜菊苷总苷含量大于90%,莱鲍迪苷A含量大于50%的符合国家标准的甜菊糖产品。
具体实施方式
实施例1:
将200kg甜叶菊植物粉碎至粒径为10~15目,加入到连续逆流超声提取器中,超声频率为30KHz,超声时间10h,加水量为甜叶菊原料质量的15倍,温度在15~20℃。将提取液过滤,保持温度在15~20℃,处理后的过滤液进行无机膜过滤,无机膜截留分子量范围在100000~20000,再经有机膜分级过滤,有机膜截留分子量范围在20000~400,保持温度在10~45℃,经有机膜过滤后的过滤液进行树脂柱吸附、水洗、解析,解析液为70%工业乙醇,解析后的溶液经过阳离子树脂脱盐,阴离子树脂脱色,再进活性炭脱色,加入活性炭量为阴离子脱色后溶液中固体含量的2%,工艺温度为80~82℃,喷雾干燥得成品,其中甜菊苷总苷含量90.2%, 莱鲍迪苷A含量50.5%的产品。
本工艺可应用于全封闭的连续工业生产,操作步骤对应相应的自动化设备即可,
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