[发明专利]由硫酸钛制备硫酸钡多孔微球和二氧化钛纳米粒子的方法有效
| 申请号: | 201210194228.X | 申请日: | 2012-06-13 |
| 公开(公告)号: | CN102689917A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
| 发明(设计)人: | 王德宝;宋彩霞 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C01F11/46 | 分类号: | C01F11/46;C01G23/053;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 266061 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硫酸 制备 硫酸钡 多孔 氧化 纳米 粒子 方法 | ||
1.一种由硫酸钛制备硫酸钡多孔微球和单分散二氧化钛纳米粒子的方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
(1)将硫酸钛、聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)溶解于水中,再加入过氧化氢溶液,得到硫酸钛溶液;
(2)将氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮溶解于水中,得到氯化钡溶液;
(3)将上述硫酸钛溶液和氯化钡溶液按摩尔比为1:1的比例混合均匀,转移到反应釜中,在反应温度为150-200 ℃下反应6-24 h;
(4)将上述反应液离心分离,得到白色沉淀和上清液;
(5)将步骤(4)中获得的白色沉淀用水和乙醇重复洗涤后,放入60-80 ℃干燥箱中干燥,得到硫酸钡多孔微球;
(6)将步骤(4)中获得的上清液置于高压反应釜中,并加入尿素溶解,在反应温度为150-200 ℃下反应10-24 h后,自然冷却到室温;
(7) 将步骤(6)中的反应液离心分离,将沉淀用水和乙醇重复洗涤后,放入60-80 ℃干燥箱中干燥,得到单分散二氧化钛纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,聚乙烯吡咯烷酮与硫酸钛的质量比为1:1-1:10,硫酸钛与过氧化氢溶液的摩尔比为1:0-1:10。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中, 聚乙烯吡咯烷酮和氯化钡的质量比为1:1-1:10。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述离心转速为3000-4000 r/min,离心时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(6)中,尿素的浓度为 10-20 mmol/L 。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(7)中,所述离心转速为6000-8000 r/min,离心时间为5-10min。
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