[发明专利]一种高纯度丙泊酚的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

其中，R选自：氯，溴或磺酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将丙泊酚粗品溶解在溶剂中，与通式（B）化合物在碱性试剂存在下，经缩合反应制得化合物C;

B、化合物C经还原制得化合物D;

C、化合物D与酸成盐纯化制得化合物E;

D、化合物E在催化氢化条件下还原脱苄，酸洗去对甲基苯胺，减压蒸馏，制得所需高纯度丙泊酚。

3.根据权利要求2所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，丙泊酚粗品、通式（B）化合物、碱性试剂的投加量摩尔比为：1:1-10:1-10。

4.根据权利要求3所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，丙泊酚粗品、通式（B）化合物、碱性试剂的投加量摩尔比为：1:1-2:1-2。

5.根据权利要求2所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，所述溶剂选自N,N’-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰胺、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇单甲醚、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，碱性试剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氨基钠、氢化钠、三乙胺、三甲胺或吡啶。

7.根据权利要求1或2所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述通式（B）化合物的R基团选自对甲苯磺酸酯、对三氟甲苯磺酸酯、甲磺酸酯或三氟甲磺酸酯。

8.根据权利要求2所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，缩合反应时间为1-24小时。

9.根据权利要求8所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，缩合反应时间为2-6小时。

10.根据权利要求2所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，缩合反应温度为室温。

11.根据权利要求2所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，还原试剂为氯化亚锡、铁粉、锌粉、硫代硫酸钠或水合肼；所述还原试剂与化合物C的投加量摩尔比为1-10:1。

12.根据权利要求11所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述还原试剂为水合肼，水合肼与化合物C的投加量摩尔比为2-6:1。

13.根据权利要求2所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，酸为无机酸。

14.根据权利要求13所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述无机酸为盐酸、硫酸或磷酸。

15.根据权利要求14所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述无机酸为盐酸。

16.根据权利要求2所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，纯化方法为将所制得的盐加入溶剂中，再通入氯化氢气体或加入氯化氢的醇溶液，搅拌析晶。

17.根据权利要求16所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，析出的固体在溶剂中进一步重结晶或析晶纯化。

18.根据权利要求16或17所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述所述溶剂选自水、C₁-C₄醇、丙酮、乙腈或四氢呋喃中的一种或多种。

19.根据权利要求2所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，还原反应温度为0-100℃，反应溶剂选自四氢呋喃、乙酸乙酯、C₁-C₄醇或丙酮中的一种或多种，反应压强为0.1-1MPa, 催化剂为钯碳或雷尼镍。

20.根据权利要求19所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述还原反应温度为20-40℃。

21.根据权利要求19所述的一种高纯度丙泊酚的制备方法，其特征在于：所述还原反应压强为0.1-0.5MPa。