[发明专利]一种在静置条件下制备微米级单分散聚脲微球的方法无效

专利信息
申请号: 201210184655.X 申请日: 2012-06-06
公开(公告)号: CN102702470A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 孔祥正;姜绪宝;朱晓丽 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C08G18/75 分类号: C08G18/75;C08G18/73;C08G18/30
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王绪银
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 条件下 制备 微米 分散 聚脲微球 方法
【权利要求书】:

1.一种在静置条件下制备微米级单分散聚脲微球的方法,包括步骤如下:

在室温下,将水-丙酮混合溶剂和二异氰酸酯单体加入到反应瓶中,其中,水与丙酮的质量比为20/80至60/40,二异氰酸酯单体占聚合体系总质量的0.5~13.0%,所述二异氰酸酯单体为异佛尔酮二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯或甲基环己基二异氰酸酯;将反应瓶密封且摇动使单体分散均匀,然后静置于20~80℃的恒温水浴中进行聚合反应10~120min时,体系开始变浑浊,然后继续反应1.5~4.0h,聚合完成;产物经过离心分离及干燥即得微米级单分散聚脲微球。

2.如权利要求1所述的制备微米级单分散聚脲微球的方法,其特征在于所述二异氰酸酯类化合物单体为异佛尔酮二异氰酸酯。

3.如权利要求1所述的制备微米级单分散聚脲微球的方法,其特征在于所述混合溶剂中水与丙酮的质量比为24/76~50/50。

4.如权利要求1所述的制备微米级单分散聚脲微球的方法,其特征在于所述二异氰酸酯类化合物单体占混合体系总质量的1.0~11.0%。

5.如权利要求1所述的制备微米级单分散聚脲微球的方法,其特征在于所述聚合反应温度为30~70℃。

6.如权利要求1所述的制备微米级单分散聚脲微球的方法,其特征在于所述聚合反应进行15~100min时反应体系开始变浑浊,然后继续反应2h,聚合完成。

7.如权利要求1所述的制备微米级单分散聚脲微球的方法,其特征在于聚合反应结束后,将产物加入离心管中,在8000~12000r/min下离心5~8min,除去上清液,用丙酮将所得微球清洗2~3次,然后于70~100℃干燥8~12h,得微米级单分散聚脲微球产品。

8.如权利要求1所述的制备微米级单分散聚脲微球的方法,其特征在于步骤如下:

在室温下先向120mL玻璃反应瓶中加入89.0~97.0g质量比为30/70的水/丙酮混合溶剂,摇匀后再加入3.0~11.0g的单体异佛尔酮二异氰酸酯,聚合体系总质量为100g,将反应瓶密封后置于温度为30~70℃的恒温水浴中反应18~63min体系开始变浑浊,然后继续反应2h。反应结束后取一定量的试样加入离心管中,用高速离心机在12000r/min下离心5min,将上清液取出,用丙酮将所得微球清洗两次,然后放入85℃烘箱中干燥10h得聚脲微球产品。

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