[发明专利]一种硝基乳清酸的制备方法有效
| 申请号: | 201210173667.2 | 申请日: | 2012-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN102702114A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
| 发明(设计)人: | 蒋富国;戴炜锷;赵宸良;李劲;徐坚勇 | 申请(专利权)人: | 浙江海正化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/557 | 分类号: | C07D239/557 |
| 代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 孙皓晨 |
| 地址: | 318000 浙江省台州市椒*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硝基 乳清酸 制备 方法 | ||
1.一种硝基乳清酸的制备方法,其特征在于通过6-甲基脲嘧啶(I)的硝化反应和后续的5-硝基-6-甲基脲嘧啶(II)的氧化反应获得硝基乳清酸(III),
所述的硝化反应是在50-80℃的温度下,在特定的有机溶剂和催化剂存在下,用浓硝酸将6-甲基脲嘧啶(I)硝化为5-硝基-6-甲基脲嘧啶(II);
所述的氧化反应是在50-80℃的温度下,在特定的有机溶剂和催化剂存在下,将5-硝基-6-甲基脲嘧啶(II)氧化为硝基乳清酸(III);
其中,所述的有机溶剂选自氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、正戊烷、正己烷或正庚烷其中至少一种;
其中,所述的催化剂为一种酸。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于6-甲基脲嘧啶的硝化反应和后续的氧化反应是在同一体系中同时进行的。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于在6-甲基脲嘧啶的硝化反应和后续的氧化反应中,浓硝酸是逐滴加入到含有6-甲基脲嘧啶和特定有机溶剂以及催化剂的混合物中的,滴加完毕后,在50-80℃的温度下回流搅拌30-60小时,反应完成后停止加热,向体系内加入水,保持体系温度不超过35℃,分层,水层冷却至1-5℃,在此温度保持3小时后抽滤,干燥,得到产物。
4.按照权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于6-甲基脲嘧啶的硝化反应和后续的氧化反应是在55℃的温度下进行的。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于6-甲基脲嘧啶与浓硝酸的摩尔比为1∶5-14,优选的,6-甲基脲嘧啶与浓硝酸的摩尔比为1∶12。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂为浓硫酸。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于6-甲基脲嘧啶与浓硫酸的摩尔比为1∶0.3-3。
8.按照权利要求6所述的方法,其特征在于浓硫酸和浓硝酸的摩尔比为1∶3至1∶40。
9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于浓硫酸和浓硝酸的摩尔比为1∶7.7。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于6-甲基脲嘧啶与有机溶剂的摩尔比为1∶1-30,优选的,6-甲基脲嘧啶与有机溶剂的摩尔比为1∶17.7。
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