[发明专利]二烷基次膦酸盐、其制备方法以及应用

权利要求书

1.一种如式（Ⅰ）所示的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（Ⅰ）

其中，R为碳原子数为1~12的烷基；n=2或3；M为金属离子；

（1）双羟烷基次磷酸的制备：次磷酸与醛在水中反应得到双羟烷基次磷酸；

（2）二烷基次膦酸的制备：双羟烷基次磷酸的羟基经还原剂还原得到二烷基次膦酸溶液；

（3）二烷基次膦酸盐的制备：将步骤（2）所得的二烷基次膦酸溶液与金属盐水溶液反应，得到固体，固体经过冷却，过滤、水洗、干燥得到二烷基次膦酸盐。

2.一种如式（Ⅰ）所示的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）双羟烷基次磷酸的制备：次磷酸盐、酸与醛在水中反应得到双羟烷基次磷酸；

（2）二烷基次膦酸的制备：双羟烷基次磷酸的羟基经还原剂还原得到二烷基次膦酸溶液；

（3）二烷基次膦酸盐的制备：将步骤（2）所得的二烷基次膦酸溶液与金属盐水溶液反应，得到固体，固体经过冷却，过滤、水洗、干燥得到二烷基次膦酸盐。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的醛是直链或支链单官能团醛，

其结构式为结构为：或CH₂O，其中，n为大于等于0小于10的正整数，R₁，R₂，R₃=C_nH_2n+1或H，n为正整数。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的醛碳原子数为1~12，包括甲醛、多聚甲醛、乙醛、多聚乙醛、丙醛，丁醛，异丁醛或戊醛。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，反应温度为20~200℃。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的还原剂为HI或P。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，双羟烷基次磷酸水溶液的浓度范围在10%-90%，还原温度范围是20~130℃。

8.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述金属盐为水溶性的二价或三价金属盐，所述二价金属盐包括亚铁盐、镁盐、钙盐、锌盐、锶盐、钡盐、镍盐或铜盐，所述三价金属盐包括铝盐、钴盐或铁盐。

9.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述二烷基次膦酸与金属盐水溶液的反应温度为10~100℃。

10.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的酸为无机酸中的任何一种，无机酸包括盐酸、硫酸或磷酸。

11.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的酸和次磷酸盐的当量比大于1。

12.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的次磷酸盐包括次磷酸钾、次磷酸钙、次磷酸钠、次磷酸镁、次磷酸铝、次磷酸锌、或次磷酸铜中的任何一种或几种。

13.一种二烷基次膦酸盐，其特征在于：由上述权利要求1-12任意一项所述的方法制成。

14.一种上述权利要求1-12任意一项所述的方法制成的二烷基次膦酸盐的应用，用于制作阻燃热塑性或热固性聚合物模塑材料，聚合物模塑材料由如下组分组成：

二烷基次磷酸盐           5-30wt%，

热塑性和/或热固性聚合物  40-85 wt%，

添加剂                   0-30 wt%，以及

填料或助剂0-55 wt%。

15. 根据权利要求14所述二烷基次膦酸盐的应用，其特征在于：热塑性和/或热固性聚合物为聚对苯二甲酸丁二醇酯，所述添加剂为玻纤，二烷基次膦酸盐在230-260℃与聚对苯二甲酸丁二醇酯、玻纤、助剂按重量比10:60:25:5混合制作所述聚合物模塑材料。