[发明专利]一种碳酸氢镁溶液的制备及综合利用方法

权利要求书

1.一种碳酸氢镁溶液的制备及综合利用方法，其特征在于以白云石为原料，制备碳酸氢镁溶液用于稀土溶液的沉淀结晶，生产稀土碳酸盐或氧化物，并综合回收钙和镁的方法，该方法至少包括如下步骤：

（1）消化和碱转

白云石焙烧后得到含氧化钙和氧化镁的粉末和富含二氧化碳的窑气，将含氧化钙和氧化镁的粉末直接与0.1～2.5mol/L氯化镁或硝酸镁溶液混合反应，然后进行固液分离得到氢氧化镁滤饼和氯化钙或硝酸钙滤液，滤液用于回收制备钙化合物产品；

（2）调浆碳化

将步骤（1）得到的氢氧化镁滤饼用水洗钙后，再用水调浆，使浆液中MgO含量为1～30g/L，然后向氢氧化镁浆液中通入二氧化碳气体进行碳化，反应过程分压为0～0.8MPa，且二氧化碳分压≠0；控制碳化反应终点pH=6.5～7.5，经过滤得到碳酸氢镁溶液，其浓度以MgO计为1～25g/L；

（3）沉淀稀土

将步骤（2）得到的碳酸氢镁溶液与稀土溶液混合，使稀土沉淀结晶，再经过澄清或陈化、洗涤、过滤分离，得到稀土碳酸盐产品，再经过焙烧得到稀土氧化物产品，沉淀过程中产生的含镁沉淀母液的一部分返回步骤（1）中，与含氧化钙和氧化镁的粉末混合反应制备氢氧化镁；另一部分沉淀母液回收制备镁化合物产品；沉淀洗水用于氢氧化镁调浆；沉淀过程和焙烧稀土碳酸盐产生的CO₂回收，返回步骤（2）用于碳化反应。

2.根据权利要求1所述的一种碳酸氢镁溶液的制备及综合利用方法，其特征在于：步骤（1）控制含氧化钙和氧化镁的粉末和氯化镁溶液混合反应完成时pH值为9.8～12.0，滤液经浓缩、结晶、过滤、烘干即得氯化钙产品，或经过浓缩后与硫酸反应，制备硫酸钙结晶和盐酸产品。

3.根据权利要求1所述的一种碳酸氢镁溶液的制备及综合利用方法，其特征在于：步骤（1）中，含氧化钙和氧化镁的粉末中的氧化钙量与氯化镁溶液中氧化镁量的摩尔比值：CaO/MgO=90-110%。

4.根据权利要求1所述的一种碳酸氢镁溶液的制备及综合利用方法，其特征在于：步骤（1）所述的白云石的焙烧的温度为900～1200℃；焙烧的时间为1～12h。

5.根据权利要求1所述的一种碳酸氢镁溶液的制备及综合利用方法，其特征在于：步骤（2）所述的氢氧化镁滤饼用水洗钙后，滤饼中CaO/MgO摩尔比值小于5%。

6.根据权利要求5所述的一种碳酸氢镁溶液的制备及综合利用方法，其特征在于：所述的氢氧化镁滤饼用水洗钙后，滤饼中CaO/MgO摩尔比值小于1%。

7.根据权利要求1所述的一种碳酸氢镁溶液的制备及综合利用方法，其特征在于：步骤（1）所得的富含二氧化碳的窑气以及步骤（3）沉淀过程和焙烧稀土碳酸盐产生的二氧化碳气体用于步骤（2）的碳化反应。

8.根据权利要求1所述的一种碳酸氢镁溶液的制备及综合利用方法，其特征在于：在步骤（2）所述的调浆碳化过程中，氢氧化镁滤饼用水洗钙后，再用水将氢氧化镁滤饼调浆，浆液中MgO含量为5～25g/L，二氧化碳分压为0～0.4MPa，且二氧化碳分压≠0；并控制碳化终点pH=7.0～7.5。

9.根据权利要求1所述的一种碳酸氢镁溶液的制备及综合利用方法，其特征在于：在步骤（2）所述的调浆碳化过程中，所使用的二氧化碳浓度为30～100V%；向氢氧化镁浆液中通入二氧化碳气体的碳化反应温度控制在0～50℃，反应时间为10～60min。

10.根据权利要求1所述的一种碳酸氢镁溶液的制备及综合利用方法，其特征在于：步骤（3）所述的滤液为氯化镁溶液，经过浓缩、结晶、过滤、烘干得到高纯氯化镁产品，其中MgCl₂·6H₂O含量＞98%，产品质量达到国标化学试剂标准。