[发明专利]1-烷基-哌啶-4-磺酰苄胺的合成方法

权利要求书

1.1-烷基-哌啶-4-磺酰苄胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰苄胺的合成：将原料1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰氯溶于溶剂中，然后在碱性条件下加入苄胺，在0-10℃度搅拌至反应完全，然后通过萃取、洗涤、干燥、减压浓缩、打浆、减压抽滤得到1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰苄胺；

（2）哌啶-4-磺酰苄胺的合成：将步骤（1）得到的1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰苄胺中加入饱和的HCl甲醇或三氟醋酸甲醇溶液，在室温条件下反应至反应完全，减压浓缩后得到白色固体，然后向白色固体中加入饱和的碳酸氢钠水溶液，再通过萃取、洗涤、干燥、浓缩后得到哌啶-4-磺酰苄胺；

（3）1-烷基-哌啶-4-磺酰苄胺的合成：将步骤（2）所述的哌啶-4-磺酰苄胺溶于溶剂，在碱性条件下加入烷基卤代物或者烷基磺酸酯，加热至50-100℃搅拌12-24小时，然后冷却至室温后，经过萃取、洗涤、干燥、减压浓缩、打浆后得到1-烷基-哌啶-4-磺酰苄胺。

2.根据权利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰苄胺的合成方法，其特征在于，步骤（1）所用的溶剂为四氢呋喃，所述的四氢呋喃与所述的1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰氯的体积重量比ml/g为：5～20:1。

3.根据权利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰苄胺的合成方法，其特征在于，所述的碱性条件为通过向1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰氯溶液中加入碱形成，其中，所述的1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰氯、碱和苄胺的摩尔比为1：1～3:1～2。

4.根据权利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰苄胺的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述的饱和的HCl甲醇溶液的加入量与1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰苄胺的体积重量比ml/g为：5～20:1。

5.根据权利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰苄胺的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述的饱和的碳酸氢钠水溶液的加入量与白色固体的体积重量比ml/g为：10～20:1。

6.根据权利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰苄胺的合成方法，其特征在于，步骤（3）所用的溶剂为二甲基甲酰胺，所述的二甲基甲酰胺与所述的哌啶-4-磺酰苄胺的体积重量比ml/g为：5～30:1。

7.根据权利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰苄胺的合成方法，其特征在于，所述的碱性条件为通过向哌啶-4-磺酰苄胺溶液中加入碱形成，其中，所述的哌啶-4-磺酰苄胺、碱和烷基卤代物或者烷基磺酸酯的摩尔比为1：2～5：3～10。

8.根据权利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰苄胺的合成方法，其特征在于，所述的萃取剂为乙酸乙酯，洗涤剂为饱和食盐水，干燥剂为无水硫酸钠，打浆材料则为石油醚或者乙酸乙酯。