[发明专利]一种苍白粉藤酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药提取技术领域，涉及一种苍白粉藤酚的制备方法。

背景技术

苍白粉藤酚是从锦鸡儿Caragana sinica(Buchoz)Rehd. Sophora leachiana Peckwere 根中分离得到的一种茋类化合物。苍白粉藤酚为棕色固体，分子式C₂₈H₂₂O₆，分子量为454.48。药理研究表明，香桃木酮具有细胞毒活性，对人成淋巴细胞CEM有弱的细胞毒活性。IC₅₀为32μM，蛋白激酶抑制作用。本品浓度100μM时，对部分纯化的大鼠脑蛋白激酶C(PKC)活性的抑制率为25%。

目前对苍白粉藤酚的研究较少，因此提供一种苍白粉藤酚的提取制备方法，为锦鸡儿资源开发利用及药理研究提供了丰富的物质基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种工序简单、生产周期短的制备苍白粉藤酚的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种苍白粉藤酚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）取锦鸡儿根粉碎，用65-80%乙醇微波提取1-2次，合并提取液加硅藻土，过滤浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，合并萃取液，减压浓缩回收试剂得粗品；

2）将粗品采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，根据图谱收集目标成分流分，减压回收试剂，干燥即得产品。

步骤1）中所述微波功率700-2000W，硅藻土用量为提取液总量的2-5%。

步骤2）中所述高速逆流色谱溶剂系统为甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-0.1%三氟乙酸，配比为（2-3）:（1-2）:（2-3）:（6-7），下相为流动相，上相为固定相，转速为800-950r/min，流速为1.5-3.0ml/min。

本发明的有益效果是：采用高速逆流色谱法，分离过程产品不损失，配合紫外检测器在线监测，操作简单，所得物质纯度高，制备周期短，制备量较大，可连续生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取锦鸡儿根粉碎，称取10kg加6倍量的70%乙醇微波提取1次，每次2h，微波功率2000W，合并提取液，加2%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.1%三氟乙酸按2:1:2:6比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为950r/min，泵入下相，待动态平衡后，流速调节为1.5ml/min，同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集苍白粉藤酚流分，回收试剂，干燥即得苍白粉藤酚产品，经HPLC检测，其纯度为96.4%。

实施例2：

取锦鸡儿根粉碎，称取10kg加4倍量的65%乙醇微波提取2次，每次1.5h，微波功率700W，合并提取液，加4%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.1%三氟乙酸按3:2:3:7比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为850r/min，泵入下相，待动态平衡后，流速调节为3.0ml/min，同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集苍白粉藤酚流分，回收试剂，干燥即得苍白粉藤酚产品，经HPLC检测，其纯度为95.5%。

实施例3：

取锦鸡儿根粉碎，称取10kg加5倍量的80%乙醇微波提取1次，每次1h，微波功率1000W，合并提取液，加3%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.1%三氟乙酸按3:1:2:6比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为800r/min，泵入下相，待动态平衡后，流速调节为2.5ml/min，同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集苍白粉藤酚流分，回收试剂，干燥即得苍白粉藤酚产品，经HPLC检测，其纯度为96.2%。

实施例4：

取锦鸡儿根粉碎，称取10kg加8倍量的80%乙醇微波提取2次，每次0.5h，微波功率1500W，合并提取液，加5%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、01%三氟乙酸按2:2:3:6比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为900r/min，泵入下相，待动态平衡后，流速调节为1.5ml/min，同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集苍白粉藤酚流分，回收试剂，干燥即得苍白粉藤酚产品，经HPLC检测，其纯度为95.9%。