[发明专利]一种制备镁掺杂氮化铝纳米线的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备的技术领域，特别涉及一种简单的制备高纯镁掺杂氮化铝纳米线的方法。

背景技术

自从Dietl等人用理论的方法预测了锰离子掺杂的p型GaN和ZnO可获得居里温度(Tc)超过室温的铁磁性，从而大大推动了以GaN和AIN等宽禁带半导体为基体的稀磁半导体的研究。同时也使得半导体自旋电子学迅猛发展，掀起了稀磁半导体领域的新一轮的研究热潮。

前人的报道结果显示，AIN基的稀磁半导体不仅可能具有更高的铁磁相变温度，而且可以制成多种可能的全半导体自旋电子器件。(例如，铁磁性的AlN:Mn合金可作为磁性栅栏用在供自旋过滤的隧道节中)。因此AIN基的稀磁半导体极具研究价值。耦合器件，光电子器件通讯和高密度集成电路等方面也有着广阔的应用前景。

目前，国际上对于AlN基稀磁半导体材料的研究才刚刚起步。他们分别采用不同的方法进行了AlN基稀磁半导体材料的制备和物性研究，但大多数研究组的研究方向集中在薄膜的制备和物性表征上。例如，Florida大学的Frazier等人制备出了AlN:Cr、AlN:Co、AlN:Mn的稀磁半导体，证明了居里温度在350K左右，(Al，Cr)N和(Al，Co)N具有铁磁性质，而(Al，Mn)N的转变温度相对很低，大约在100K。Kumar小组也制备出了AlN:Cr的稀磁半导体薄膜，并给出当掺杂的Cr＝0.027时，居里温度高于900K。2006年，Ko等人制备出了AlN:V的稀磁半导体，V掺杂量为1.5％，证明了温度在350K时，具有铁磁性质。纳米材料相对于薄膜材料，有以下几个优点：纳米尺寸、低的维度、好的单晶性和易于加工纳米器件等。因此研究AlN基稀磁半导体材料的纳米材料的制备和表征成为当前的研究热点，己成为当今半导体研究领域的主流。2007年，Ji等人成功制备出了纳米棒AlN:Fe和AlN:Cu的稀磁半导体。理论工作者们最近也对AlN基稀磁半导体进行了理论研究，如AlN:Cu，AlN:Ca，AlN:Mg的稀磁半导体，并给出磁性来源是由于N原子与掺杂原子之间的p-d杂化引起的。随后CaO和HfO₂的第一性原理计算预言了空位能使它们产生室温铁磁性。这一发现使得空位作为半导体最重要的缺陷之一，成为半导体性质与器件研究热点之一。同样，Dietl等人利用居里温度与空穴载流子浓度之间关系的理论模型揭示了GaN:Mn稀磁半导体材的DMS的铁磁性是由空穴所诱导产生的，因而空穴的数量与磁性的强弱直接相关。而目前为止还没有实验上的有关报道。因此这些理论都急待于通过实验进行验证和分析，以促验和理论研究的共同发展。目前人们通过不同的方法和手段制备AlN:Mg的稀磁半导体的报道不多，而利用直流电弧等离子体法制备镁掺杂氮化铝纳米线至今还没有报道过。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，设计出了一种制备镁掺杂氮化铝纳米线的方法，不仅方法简单，重复性好，成本低，无催化，无模板，还对环境友好，并且生长出的镁掺杂氮化铝纳米线产量高、纯度高，有较好的应用前景。

本发明的镁掺杂氮化铝纳米线的制备方法，是采用直流电弧放电装置，装置具体可参见说明书附图中图1，在高温低压系统条件下，使金属铝和金属镁混合块直接与氮气和氨气的混合气体发生反应，制备出白色的粉末状样品。

本发明的具体技术方案如下。

一种制备镁掺杂氮化铝纳米线的方法，以金属镁、金属铝、氮气和氨气为原料，其中，金属镁和金属铝的质量比为0.05～0.2，在直流电弧放电装置的反应室中制备，反应室中有中空的铜锅为阳极，钨棒为阴极；将金属镁和金属铝混合压块放入铜锅，反应室抽真空使气压小于5Pa，再通入氮气和氨气的混合气体，使反应总气压为30～50kPa，其中氨气在混合气体中的体积比例为20～50％；铜锅的中空部位通入循环冷却水，在电压为15～30V、电流为80～120A条件下放电，持续时间5～30分钟；放电结束继续通冷却水1～5分钟至反应室达到室温，在铜锅和钨棒上沉积的纯白色粉末即为镁掺杂氮化铝纳米线。

在上述的原料中，金属镁的质量纯度最好为99.99％，金属铝的质量纯度最好为99.99％，氮气的体积纯度最好为99.999％，氨气的体积纯度最好为99.999％。

在制备过程中铜锅阳极中通入循环水，能在反应结束后使铜锅里的温度迅速下降，1～5分钟内降温几千度，达到淬火的效果。

钨阴极可以是棒状的，直径可以3～8mm。