[发明专利]负载型纳米非晶态合金催化剂及其制备方法和应用无效
| 申请号: | 201210107047.9 | 申请日: | 2012-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN102671711A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
| 发明(设计)人: | 贾庆明;陕绍云;王亚明;蒋丽红 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J35/06;C07C13/40;C07C5/03 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 负载 纳米 非晶态合金 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载型纳米非晶态合金催化剂,其特征在于:催化剂以聚苯胺为载体,聚苯胺以纳米纤维的形式存在,非晶态合金为活性成分,非晶态合金均匀分散在聚苯胺载体表面。
2.根据权利要求1所述的负载型纳米非晶态合金催化剂,其特征在于:非晶态合金为Ni-B或Ni-P。
3.根据权利要求1所述的负载型纳米非晶态合金催化剂,其特征在于:聚苯胺直径为40-200nm。
4.权利要求1所述负载型纳米非晶态合金催化剂的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:
将摩尔浓度为0.1~2.0 mol/L的酸溶液等分为两等份,在一份酸溶液中加入苯胺单体及镍盐,在室温下搅拌均匀,形成A液,其中苯胺单体摩尔浓度为0.1~2.0 mol/L,镍离子的摩尔浓度为0.005~0.5 mol/L,向另一份酸溶液中加入过硫酸铵,并搅拌均匀,形成B液,将B液在室温下快速倒入A液中,然后在室温下静置12~24h;
利用减压过滤分离步骤1)中形成的固体,并依次用蒸馏水、丙酮洗涤,直至滤液的pH=7为止,即得到聚苯胺-镍盐配合物;
将步骤2)获得的聚苯胺-镍盐配合物室温下超声分散于蒸馏水中,蒸馏水的用量为聚苯胺-镍盐配合物体积的50~200倍,然后在工业氮气的保护下,将上述溶液置于冰水共存的水浴锅中,向溶液中滴加还原剂,还原剂摩尔浓度为0.1~1.0 mol/L,边滴加边搅拌,滴加完后直至体系无气泡冒出时为止,在工业氮气保护下,过滤、无水乙醇洗涤3~4次后,即得聚苯胺负载镍的非晶态合金催化剂,并将其存放在无水乙醇中备用。
5.根据权利要求4所述的负载型纳米非晶态合金催化剂的制备方法,其特征在于:所用酸溶液是盐酸、乙酸、硝酸、硫酸中的一种。
6.根据权利要求4所述的负载型纳米非晶态合金催化剂的制备方法,其特征在于:还原剂为硼氢化钠、磷酸二氢钠、硼氢化钾、磷酸二氢钾溶液中的一种。
7.根据权利要求4所述的负载型纳米非晶态合金催化剂的制备方法,其特征在于:镍盐为可溶于水的乙酸镍、氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种。
8.根据权利要求4所述的负载型纳米非晶态合金催化剂的制备方法,其特征在于:苯胺与过硫酸铵的摩尔浓度比为10:1~1:1。
9.权利要求4所述负载型纳米非晶态合金催化剂的制备方法制得的负载型纳米非晶态合金催化剂应用于α-蒎烯选择性加氢反应制备顺式蒎烷的过程中。
10.根据权利要求9所述负载型纳米非晶态合金催化剂的应用,其特征在于:将α-蒎烯和非晶态合金催化剂加入到干燥的高压反应釜中,通入氮气换气三次后,通入氢气,在75~110℃、搅拌的条件下反应2~8h,然后经过滤,滤液即为蒎烷,其中催化剂的添加量为α-蒎烯的5~20 wt%,氢气压力为0.5~3 MPa。
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