[发明专利]一种强电解质溶液中宏观混合时间的测量方法及应用有效
申请号: | 201210096051.X | 申请日: | 2012-04-01 |
公开(公告)号: | CN103364377A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 杨超;程荡;张伟鹏;冯鑫;程景才;李向阳;毛在砂 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
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地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电解质 溶液 宏观 混合 时间 测量方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于石油、化工、能源和冶金等领域搅拌槽和环流反应器等反应器内宏观混合时间的测量方法,特别适于涉及强电解质水溶液的化工单元操作。
背景技术
涉及强电解质的搅拌槽、环流反应器和鼓泡塔等化工反应器广泛应用于石油化工等过程工业中,在强电解水溶液的混合操作中,反应器中的流体力学状态控制着物料的混合过程,而物料的混合状态通常直接决定着传热、传质和化学反应的速率。因此,液体混合状态对于反应器的设计、优化和放大具有重要的意义。
混合过程根据研究尺度的不同可分为宏观混合、细观混合和微观混合。其中宏观混合描述了物料在整个反应器内的循环、分散和混合过程,细观混合决定了进料点附近物料扩散到反应器主体的速率,而微观混合是指分子尺度上的均一化过程。宏观混合过程通常用混合时间来表征,它是表征反应器内流体混合状况的一个重要参数,是评定反应器效率的关键指标,也是反应器设计及放大的依据之一。
混合时间定义为达到一定均匀程度所需要的时间。混合时间的实验测量是在反应器的某些位置处加入示踪剂,利用合适的传感器测量示踪剂浓度随时间的变化。所加入的示踪剂可以是化学物质、电解液或感温材料,示踪剂在整个反应器内逐渐分散,与反应器中的物料混合,最终得到均匀的浓度分布。
混合时间的测量可以分为目视法、电导率法、温差法等,但目前已有的方法都有自己的局限性。目测法判断混合终点具有主观性,而且只能在透明反应器中进行,不能应用于工业反应器的测定。广泛应用的电导率法在处理强电解质和酸碱物料的工业反应器中不适用。温差法对于温度变化的环境及工业反应器中也不适用。计算机层析成像法、液晶热相摄影法、电阻抗(电阻)断层成像法等的主要缺点是实验设备昂贵、测量操作和数据处理复杂,难以推广。
荧光法是光谱法中常用的方法,其原理是某些物质经特定波长的光线照射后,能立即释放出能量较低的荧光,荧光强度与物质浓度呈线性关系。荧光法灵敏度高,很少量的荧光指示剂就能被探测到,且能适用于处理强电解质物料的工业反应器。
中国专利CN 1595117A公开了一种基于电荷耦合装置的激光诱导荧光检测系统。该专利所述的系统采用电荷耦合元件采集荧光信号,系统设备昂贵,用于混合时间的测量操作和数据处理复杂,且要求反应器壁面透明,不能应用工业反应器。中国专利CN 101839859A公开了一种基于半透半反镜和荧光探测器的荧光测量装置。该装置缺点是只能测量流体表面的荧光示踪剂浓度,不能测量流体内部的示踪剂浓度,且同样要求反应器壁面透明,因此不能应用于工业反应器。中国专利CN 1595113A公开了一种基于微光探测器的聚合物停留时间分布系统。该系统采用蒽、萘或含蒽、萘基的有机物作示踪剂,该类示踪剂发光弱,发光效率低,且不溶于水,无法用于强电解质水溶液中混合时间的测量。另外,该系统激发光和所产生的微光波段重合,难以有效分离激发光和微光。
发明内容
针对上述不足,本发明旨在提供了一种单相搅拌槽、多相搅拌槽、环流反应器和鼓泡塔等反应器内涉及强电解质水溶液中混合时间的测量方法,该方法成本低,操作和数据处理简单,具有良好的工业应用前景。
本发明的技术方案在于采用了一种荧光示踪剂浓度的测量方法,该方法的原理是以迅速活化和衰减且有良好发光率的罗丹明B作为示踪剂,应用带物理窗口的浸入式光纤探头监测流体内部示踪剂浓度随时间的变化,从而确定示踪剂在强电解质水溶液中的混合时间。本系统包括光源3、带通滤光片4、带物理窗口的光纤探头1、光谱仪5、输入光纤6和输出光纤7;其中,计算机与光谱仪直接相连;光纤探头1内耦合了两个传输光路,分别是输入光纤6和输出光纤7。与光谱仪通过输出光纤7相连的光纤探头1安装在反应器9内并直接接触反应器内加入了示踪剂的物料。输入光纤6用来将光源3产生的并经过滤光片4滤光后的单色光传递至光纤探头1的末端,照亮探头末端窗口内小体积的液体,以激发在液体中的示踪剂,使之发出荧光。此荧光和照射光的一部分被导向光纤探头1,并经输出光纤7至光谱仪5。光谱仪5内装有光栅,可以过滤掉照射光的部分,只剩下荧光信号,通过软件对接收到的一定波段的荧光进行积分,积分荧光信号由光谱仪放大并在计算机上被记录。
荧光强度与示踪剂浓度成线性关系,通过计算机采集的输出信号,即可实现强电解质水溶液中混合时间的测量。
利用浸入式光纤探头测量反应器内荧光示踪剂的浓度来实现混合时间的测量,具有以下几个优点:
测量所用的示踪剂易于获取,无需特殊工艺;
测量所用的示踪剂无污染,对操作人员不会造成伤害;
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