[发明专利]一种制备陶瓷纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷纤维领域，特指一种制备陶瓷纤维的方法，具体为运用凝胶注模成型方法制备各种陶瓷纤维。

背景技术

陶瓷纤维是一种纤维状轻质材料，具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小及耐机械震动等优点，因而在机械、冶金、化工、石油、陶瓷、玻璃、电子等行业都得到了广泛的应用。

目前，制备陶瓷纤维一种方法是挤制法，但是此种方法制备的纤维，外形不好控制，容易弯曲，均匀性不好；另外常用的还有溶胶凝胶法，美国专利U.S.Pat.No.4921328和德国R.Harsch等采用溶胶凝胶法制备了PZT纤维，直径在50~150μm，其不足之处在于该方法由于固相含量低，制备的陶瓷纤维内部形成明显的核壳结构，外层致密，而内部有较多空隙，导致纤维均匀性下降，且纤维形状不好控制；还有一种方法是悬浮磁粉纺丝法，美国Advanced Cerametrics 公司采用悬浮磁粉纺丝法制备了横断面尺寸在80~300μm的压电陶瓷纤维，但由于该方法使用了大量的有机高分子作为载体，在热解和烧结过程中，高分子的挥发会产生微孔；另外，悬浮体的粘度较大，很难控制直径较小的纤维。

凝胶注模成型（gel-casting）技术是美国橡树岭国家实验室Mark A Janney教授等于20世纪90年代初发明的一种新型胶态成型技术，它是把传统陶瓷成型工艺与高分子化学反应相结合的一种崭新的陶瓷原位成型工艺，将低粘度高固相含量的悬浮体中的有机单体交联聚合成三维网状结构，从而使悬浮体原位固化成型；美国在20世纪90年代已有3家公司（Allied Signal Ceramic Components ，LOTEC Inc. and Ceramic Magnetics Inc.）获得了该技术的许可使用，用于生产陶瓷涡轮转子、发动机排气管用隔热陶瓷材料及高能物理研究用粒子加速器上的大直径铁氧体磁性陶瓷环，凝胶注模成型技术虽然已经被应用于制备各种复杂形状的陶瓷体，但是目前为止还没有人用此技术来制备陶瓷纤维。

发明内容

为了解决上述现有制备陶瓷纤维技术的不足，以及扩大凝胶注模成型技术的应用，本发明用凝胶注模法制备陶瓷纤维。

本发明的技术方案是：将单体和交联剂按照摩尔比6:1~36:1的比例加入到去离子水中，单体质量占陶瓷粉体质量的1%~4%，加入粉体质量的0.08%~1.5%的分散剂，调节体系的pH值为8~12，然后加入陶瓷粉末，制成高固相含量低粘度的浆料，浆料的固相含量为45vol%~60vol%，搅拌均匀至无粉体团聚后依次加入引发剂和催化剂，继续搅拌使得引发剂和催化剂分布均匀后迅速将此浆料注入毛细玻璃管或硬塑料管中，干燥后脱模，烧结后便可得到理想的陶瓷纤维。

本发明用凝胶注模法制备陶瓷纤维具体是按下列步骤进行：

（1）准备实验的原料，将交联剂N,N’—亚甲基双丙烯酰胺配制成5wt%的溶液，将引发剂过硫酸盐配制成10wt%的溶液，催化剂N,N,N’，N’—四甲基乙二胺配制成5wt%的溶液；将这些原料配制成溶液的目的是便于在混合液中充分混合，也便于量的控制；用球磨机将陶瓷粉末磨成粒度0.1~10μm。

（2）先在容器中加入去离子水，去离子水的加入量保证浆料固相含量为45vol%~60vol%，打开搅拌器，加入单体丙烯酰胺，单体质量占陶瓷粉体质量的1%~4%，单体质量越多凝胶的时间越短，凝胶后坯体的强度也越高，但是时间过短就会难以操作，单体太多也会导致水分难以排出，通过实验证实单体的用量占陶瓷粉体的1%~4%比较适宜；加入交联剂N,N’—亚甲基双丙烯酰胺，使单体和交联剂的摩尔比为6:1~36:1，得到混合溶液A；单体和交联剂的比例会影响坯体的强度，当两者比例为6:1~36:1时，能达到本发明中坯体的所需强度。

（3）在混合溶液A加入分散剂聚甲基丙烯酸铵得到混合溶液B，加入量为陶瓷粉末的0.08wt%~1.5wt%，分散剂可以很好的改善浆料的分散性，开始时随着分散剂添加量的增多，浆料粘度迅速降低，但分散剂添加量继续增多时，浆料粘度略有增大；加入的分散剂为陶瓷粉末的0.08wt%~1.5wt%，浆料的流动性最好；调节混合溶液B的pH值为8~12，浆料在此pH范围内分散性和稳定性较好，