[发明专利]铁酸盐/聚苯胺磁性纳米催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂及其制备方法，特别是一种铁酸盐/聚苯胺磁性纳米催化剂及其制备方法，属于材料化学领域。

背景技术

目前在染料废水处理方面，比较常用的方法有吸附，光催化降解和生物降解等途径。其中吸附由于操作简便的特点得到了普遍的应用。目前常用的吸附剂主要包括活性炭、生物材料、粉煤灰等。然而以上众多的吸附剂均没有优异的选择性吸附性能及可循环使用的特点。最近Debajyoti Mahanta等人发现掺杂态的聚苯胺具有选择性吸附的性能，能够选择性吸附阴离子染料[D. Mahanta et al. J. Phys. Chem. B 2008, 112, 10153-10157.]。然而具有选择行吸附性能的磁性吸附剂却很少被报道。

光催化降解技术由于其高效及巨大的应用前景，越来越受到人们的关注。聚苯胺由于特殊的能带结构，近年来在光催化领域得到广泛应用。一些聚苯胺修饰的纳米半导体复合材料，如TiO₂/PANI、 ZnO/PANI、 CdS/PANI等均被制备出来。然而这些光催化剂虽然具有一定的光催化活性，但是使用之后的回收及循环利用方面却没有得到很好的解决。

纳米铁酸钴、铁酸镍、铁酸铜、铁酸锌和铁酸锰等铁酸盐均是一种具有尖晶石结构的磁性纳米铁酸盐。它们具有高的电学性能、高的居里温度以及优异的稳定性，已经广泛的运用到信息存储、电学器件和药物载体等领域。例如，铁酸镍的能带间隙比较窄，只有2.19 eV，被认为是一种理想的光催化剂，但是由于单独的纳米铁酸镍颗粒比表面较大，在制备过程中容易发生团聚，因而降低了其表面活性，使得光生电子和孔穴不能有效分离，限制了其光催化活性。Sun等人制备出单分散的铁酸钴和铁酸锰纳米粒子，其制备方法需要加入大量的表面活性剂，反应温度较高，过程相对比较复杂，而且关于这些铁酸盐的性能没有做出进一步的探究[S. H. Sun et al. J. Am. Chem. Soc. 2004, 126, 273-279.]。根据以上的研究表明，将聚苯胺修饰到铁酸盐表面，能得到分散均匀，稳定的铁酸盐/聚苯胺磁性纳米催化剂，这种材料具有显著的选择性吸附性能和良好的光电活性，在吸附、光催化及锂离子电池等领域具有较好的应用前景和经济效益。

发明内容

    本发明的目的针对现有催化剂不具有选择性吸附性能，不具有磁性，不能简便回收循环利用等问题，提供一种具有显著的选择性吸附性能和良好的光催化活性铁酸盐/聚苯胺磁性纳米催化剂及其制备方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：铁酸盐/聚苯胺磁性纳米催化剂，由以下步骤制备而得：

第一步，将三价铁盐和二价过渡金属无机盐在乙醇中搅拌溶解；

第二步，将碱加入到第一步所得的溶液中，搅拌溶解; 

第三步，将第二步的混合溶液反应后，离心分离，干燥后获得纳米铁酸盐； 

第四步，将过硫酸铵和第三步所得的纳米铁酸盐分散在酸溶液中;

第五步，再将苯胺加入到第四步所得的体系中，进行反应后过滤分离、干燥后获得铁酸盐/聚苯胺磁性纳米材料。

步骤一中所述的三价铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁，二价过渡金属盐为钴盐、镍盐、铜盐、锌盐或锰盐，所述的搅拌时间为10-90 min，三价铁盐和二价过渡金属盐的摩尔比为2:1。

步骤二中所述的碱和所述的二价过渡金属盐的摩尔比为(0 ~ 80)：1，搅拌时间为10-60 min，所述的碱为氢氧化钠、氨水或尿素。

步骤三中所述的反应温度为120-260 ℃，反应时间为12-24 h。

步骤四中所述的酸溶液的浓度为0.5 ~ 5 mol/L，所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、对甲苯磺酸或柠檬酸。

步骤五中所述的温度为0 ~ 50 ℃，反应时间6 ~ 24 h，所述的苯胺和所述的过硫酸铵的摩尔比为0.1 ~ 10。

所述的铁酸盐/聚苯胺磁性纳米催化剂中聚苯胺的含量为5-90 wt%，铁酸盐的含量为10-95%。