[发明专利]一种单层MoS2纳米片溶液的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种以水热反应预处理，超声液相剥离合成单层MoS₂纳米片溶液的制备方法。

背景技术

过渡金属硫化物MoS₂为层状结构，层内为强的化学键，层间为极弱的范德华力，通过破坏层间的范德华力可得到单层MoS₂纳米片，这种二维结构的MoS₂纳米片在纳米电子学、摩擦、催化、能源和高性能的复合材料等领域具有广泛的应用前景。目前制备单层MoS₂纳米片的方法有机械剥离法，液相剥离法。机械剥离法制备量较小，很难满足工业化要求。相比较液相剥离法可以得到较高产量的单层纳米片产物，而且液相剥离过程容易与其它金属化合物形成纳米复合材料，大大提升单层MoS₂的性能和应用领域(江雪娅等，重新堆积和钴离子掺杂的MoS₂负极材料的合成和性能研究，湖南大学学报(自然科学版)，2011，33(3)：288-292；贾太轩等，磷改性Ni/MoS₂复合材料的制备及其催化性能，化工新型材料，2009，33(3)：47-49)。目前液相剥离方法都是采用MoS₂和烷基锂进行插成反应后，然后超声剥离得到(王廷梅等，单层MoS₂悬浊液的制备及其摩擦学行为研究，摩擦学学报，2003，23(3)：192-196；胡坤宏等，二硫化钼纳米微粒及其单层悬浮液的制备，安徽化工，2007，33(1)：38-40)。MoS₂与烷基锂的反应时间周期较长，同时烷基锂具有强的化学活性，对环境极为敏感，需要惰性溶剂保护。该反应条件苛刻，成本较高，不易工业化。同时反应中采用的烷基锂化合物与很多溶剂不相容，这使得在制备单层MoS₂纳米片与其它金属形成纳米复合材料时，需要更复杂的工艺。另外，目前使用液相剥离方法制备出的单层MoS₂溶液的稳定性并没有明确的报道。胡坤宏(胡坤宏等，二硫化钼纳米微粒及其单层悬浮液的制备，安徽化工，2007，33(1)：38-40)等人研究发现制备的单层MoS₂溶液有一定的团聚现象。因此，需求一种工艺简单，成本低廉的制备能稳定放置的单层MoS₂纳米片溶液的方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的问题，而提供一种工艺简单，成本低廉，对空气和水等外界环境不敏感，并且易于工业化的单层MoS₂纳米片溶液的制备方法。

本发明通过水热反应对MoS₂粉末进行分散处理，选取的溶剂在水热条件下对MoS₂粉末有更好的分散性和溶解性。经过水热处理后的MoS₂溶液，向其中加入表面活性剂，再经过超声剥离，即可得到单层MoS₂纳米片溶液。具体包括以下步骤：

1)选取N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、二甲基咪唑烷酮其中一种作为溶剂，向所选择的溶剂中加入MoS₂粉体，其中MoS₂粉体在溶剂的浓度为0.5～1.5mg/mL，然后将混合的溶液磁力搅拌30min，移入水热反应釜；

2)将上述反应釜置于烘箱80～120℃，反应时间6～8h，得到前驱体溶液；

3)取出经过水热处理的前驱体溶液，向前驱体溶液中加入表面活性剂，其中表面活性剂与前驱体溶液的质量百分比为1％～4％，然后将加入表面活性剂的前驱体溶液采用超声粉碎机进行超声粉碎，超声功率180～300w，超声时间1～2h；

4)将经过超声剥离的溶液进行离心处理1～2h，离心机转速800～1500rpm/h，取上层清液即可得到单层MoS₂纳米片溶液。

其中，本发明的进一步的特点在于，加入的MoS₂粉体的浓度为0.5～1.5mg/mL。

其中，本发明的进一步的特点在于，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基氯化铵，十八胺或者三乙醇胺。

其中，本发明的进一步的特点在于，所述的表面活性剂与前驱体溶液的质量百分比为1％～4％