[发明专利]一种导电二氧化钛粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛，尤其是涉及一种导电二氧化钛粉体的制备方法。

背景技术

自19世纪以来，随着科学技术的进步，人类以天然的矿物、植物、石油等为原料，制造和合成了许多新型非金属材料，这些非金属材料因具有各种优异的性能，为天然的非金属材料和某些金属材料所不及，从而在近代工业中的用途不断扩大，并迅速发展。但非金属塑料制件的表面由于受气体、液体和灰尘等微粒的摩擦、撞击，易产生静电，静电聚积到一定程度就会引起放电，甚至可能引起可燃物的起火和爆炸；另外，电子产品在各领域迅猛发展，其生产过程中的静电问题不容忽视，因此静电的防止和消除日益受到重视。

导电粉体具有抗静电、导电、屏蔽电磁波等功能，已广泛用于航空、电子、汽车、建材、化工、军事等领域。传统的导电粉末，有金属粉末、金属纤维、石墨、炭黑、碳纤维和金属氧化物等。其中，金属粉末中铜、铁、铝等易氧化而降低导电性能，金、银粉末价格昂贵；金属纤维混合分散不均，加工过程中易折断和发生取向，只用于导电性能要求很高的电磁波屏蔽等场合；石墨使非金属制品性能变脆；碳纤维成本高，且为脆性材料；金属氧化物粉末多数导电性较差，且颜色深。实际应用较多的是炭黑，尽管它能赋予材料优良的导电性能，但其色彩单一、着色性差，很难满足不同用户和领域的要求。一般用于导电材料的导电粉末，要求其电阻率小于100Ω·cm。面对当前国内高速发展的高新技术产业，尤其是电子信息业，开发色浅、导电性好、稳定性高、成本低的导电填料具有广阔的市场前景。

掺杂锑的二氧化锡，具有优秀的导电特性，但是粉体白度很低，严重影响它的使用范围。国外关于用掺锑二氧化锡包覆其他浅色无机氧化物的研究也已经开展，例如美国专利US6162374和US6471889。欧洲专利EP0267535公开了一种导电二氧化钛的制备方法，该法用一定比例的二氧化钛和氯化钠、磷酸氢钠、氧化锌、氧化钾或是五氧化二磷在900℃的高温条件下处理一段时间，之后经过碱处理，酸处理，再进行表面的包覆工作，此法步骤繁多，且煅烧步骤耗能过多，对设备损耗也很大；中国专利CN1385862A公开了一种浅色超细导电粉的制备方法，此法缺乏对锡锑固溶体颗粒粒径的控制，且包覆效果并不理想。

通过包覆来获得浅色导电粉体的技术路线具有易于操作、步骤简单和成本低廉等优点，而影响粉体导电效果的因素主要有掺杂量、导电层颗粒细度和包覆效果，通过高温煅烧，锑进入二氧化锡晶格形成锡锑固溶体，而不同的掺杂量决定了载流子的浓度和迁移速率，从而影响导电性能；导电层颗粒越细小，包覆越致密均匀，则二氧化钛颗粒充分发挥其核作用，节约成本，导电颗粒发挥其表面导电层的作用，复合导电粉体功能优异，若导电层颗粒粗大，无法完整包覆，则二氧化钛的存在阻碍导电颗粒形成网络结构，大大降低了复合粉体的导电性能；而且复合粉体的高温处理是必要步骤，高温煅烧会使粒径长大，影响导电效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种导电性能优异、成本低廉、形貌均匀的导电二氧化钛粉体的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)将钛盐加入水热合成釜中，将釜体置于50～250℃环境中维持0.5～24h，洗涤、过滤后，干燥，得到二氧化钛；

2)将锡盐和锑盐溶解在盐酸溶液中，得混合溶液A；

3)将步骤1)得到的二氧化钛在碱液中打浆，再用步骤2)得到的混合溶液A调节pH值至1～4，温度为40～80℃，滴定时间为20～60min，得浅黄色悬浊液；或

将步骤1)得到的二氧化钛在步骤2)得到的混合溶液A中打浆，再用碱液调节pH值至1～4，温度为40～80℃，滴定时间为20～60min，得浅黄色悬浊液；

4)将悬浊液过滤，洗涤，干燥后研磨至细小颗粒，再高温处理，即得到导电二氧化钛粉体。

在步骤1)中，所述钛盐可选自硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、三氯化钛等中的至少一种；所述钛盐的浓度可为0.1～5mol/L，所述钛盐的加入量按体积比计算可为釜体内衬的60％～90％；所述干燥的条件可为在60～90℃条件下干燥6～24h。

在步骤2)中，所述锡盐可选自硫酸锡、氯化亚锡、氯化锡、硝酸锡等中的至少一种；所述锑盐可选自硫酸锑、氯化锑、硝酸锑、醋酸锑等中的至少一种；所述锡盐与锑盐的质量比可为1∶(1～30)；所述盐酸溶液的质量浓度可为5％～30％。

在步骤3)中，所述碱液的浓度可为1～9mol/L；所述碱液可选自氨水、尿素、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾等的水溶液中的至少一种。