[发明专利]用于从废液中回收过渡金属四卤化物和烃类的方法

说明书

技术领域

本发明涉及从来自催化剂制造过程的流出物流中回收可回收组分。

更具体地，本发明针对从来自用于生产烯烃聚合催化剂过程收集的洗涤流出物中回收烃类物质和过渡金属四卤化物。

本发明方法针对在其可以重复用于生产烯烃聚合催化剂过程中的纯度下回收和纯化烃类物质和过渡金属四卤化物。

背景技术

已知使用薄膜蒸发器从粘性液体中回收轻质组分。文献WO-A-2006056562公开了这类蒸发器可以在高于90℃的温度和小于15分钟的停留时间下，用于处理来自烯烃聚合催化剂生产的流出物。优选在蒸发步骤之前进行蒸馏步骤。

发明内容

本发明解决的问题

虽然在WO-A2006056562中提出的方法对于某些类型的流出物可以良好地工作，本发明人已发现尤其对于含烃类、四氯化钛和卤代烷氧化钛的流出液，在残留物相对于蒸馏物的相对高的比率下，可导致高粘性残留物。此外，在高温下，残留物可以形成柏油状团块，其可以留在蒸发器中并干扰该过程。

在彻底研究之后，本发明人发现通过在减压和较低温下进行蒸发，可以避免形成团块并获得较低粘度的残留物。

本发明的简短描述

本发明提供了用于从过程流中回收四氯化钛的方法，包括以下步骤：

（a）建立包括四氯化钛和烷氧基氯化钛的混合流；

（b）在25℃至85℃的温度和0.05至0.6巴的绝对压力下，由步骤（a）的流形成降液膜；

（c）由步骤（b）的膜建立包含90%至100%可回收组分的第一流和包含约10%至80%卤代烷氧化钛的第二流。

附图说明

图1显示典型蒸发器的示意图。

具体实施方式

定义

除非另有规定，在本申请中所有百分比数字是指基于重量的。因此，数字70%是指70%重量。

本文涉及可回收组分。它们是用于催化剂制备过程中（作为反应物或溶剂）的某些液体组分。关于可回收组分，在本文是指由过渡金属四卤化物、脂肪烃（其优选具有5至12个碳原子）、芳香烃（其优选具有5至12个碳原子）、以及它们的混合物组成的化合物的组。因此，在一个实施方式中，可回收组分可以由四氯化钛组成。在另一个实施方式中，可回收组分可以由甲苯和四氯化钛组成。在另外的实施方式中，可回收组分可以由甲苯、庚烷和四氯化钛组成。

在文中，术语过渡金属卤代烷氧化物和过渡金属烷氧基卤化物可以互换地使用，用来表示具有连接到过渡金属原子上的至少一个烷氧基和至少一个卤基的化合物。例如，当过渡金属卤化物，如四氯化钛，与醇，如2-乙基己醇，或酯，如双-2-乙基己基邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯），反应时，形成这类化合物。典型地，本文中讨论的卤代烷氧化物是包含一个烷氧基和三个卤基的化合物，如三氯-2-乙基己酸钛。

催化剂的制造