[发明专利]纯化硅烷的方法和系统

说明书

背景技术

本发明的领域涉及含硅烷料流的纯化，特别地，涉及通过使用蒸馏和/或冷凝操作以较少硅烷损失于杂质料流中的方式纯化硅烷的方法。

硅烷是一种具有许多工业用途的多用途化合物。在半导体工业中，硅烷可用于在半导体晶片上沉积外延硅层以及用于制备多晶硅。多晶硅是一种用于制备许多商业产品的重要原材料，例如用于制备集成电路和光伏(即太阳能)电池，其可通过在流化床反应器中将硅烷热分解至硅颗粒上而制备。

硅烷可通过使四氟化硅与碱金属或碱土金属氢化铝如四氢化铝钠反应而制备，如美国专利4,632,816所公开的那样，在此出于所有相关和一致目的通过引用将其并入本文。或者，硅烷可通过所谓的“Union Carbide法”制备，其中使冶金级硅与氢气和四氯化硅反应以制备四氯硅烷，如Miiller等，“Development and Economic Evaluation of a Reactive Distillation Process for Silane Production”，Distillation and Adsorption：Integrated Processes，2002所述，在此出于所有相关和一致目的通过引用将其并入本文。随后对四氯化硅进行一系列歧化和蒸馏步骤从而制备最终的硅烷产物。

在制备硅烷后，通常在使用前(例如，在外延层制备或多晶硅制备之前)进行纯化工艺以移除杂质。可存在于含硅烷工艺料流中的杂质实例包括例如氮气、甲烷、氢气、乙烷、乙烯、乙基硅烷、二乙基硅烷、甲苯、二甲氧基乙烷以及这些杂质的组合。这类纯化工艺的实例包括美国专利5,206,004、4,554,141和5,211,931中所述的那些，其各自出于所有相关和一致目的通过引用并入本文。这类常规方法可充分纯化含硅烷的工艺料流；然而，其特征在于较高的不可回收的硅烷比率。

因此，持续需要能获得较高的硅烷纯度和较高的硅烷回收率的纯化含硅烷的工艺料流的方法。还需要用于该方法的系统。

发明简述

本发明的一个方面涉及一种纯化含硅烷料流的方法。所述料流包含硅烷和一种或多种沸点高于硅烷的化合物。所述方法包括将所述含硅烷料流引入重质尾部蒸馏塔中以产生相对于所述含硅烷料流而言富含硅烷的塔顶馏分和贫硅烷的塔底馏分。所述贫硅烷的塔底馏分包含硅烷，且相对于所述含硅烷料流而言富含一种或多种沸点高于硅烷的化合物。将所述贫硅烷的塔底馏分引入硅烷回收分离单元中以产生相对于由所述重质尾部蒸馏塔产生的贫硅烷的塔底馏分而言富含硅烷的馏分和贫硅烷的馏分。

本发明的另一方面涉及一种用于纯化包含硅烷和一种或多种沸点高于硅烷的化合物的含硅烷料流的系统。所述系统包括用于产生相对于所述含硅烷料流而言富含硅烷的塔顶馏分和贫硅烷的塔底馏分的重质尾部蒸馏塔，其中所述贫硅烷的塔底馏分包含硅烷且相对于所述含硅烷料流而言富含一种或多种沸点高于硅烷的化合物。所述系统还包括用于产生相对于由所述重质尾部蒸馏塔产生的贫硅烷的塔底馏分而言富含硅烷的塔顶馏分和贫硅烷的塔底馏分的硅烷回收蒸馏塔。

本发明的另一方面涉及一种纯化含硅烷料流的方法。所述含硅烷料流包含硅烷和一种或多种沸点低于硅烷的化合物。将所述含硅烷料流引入轻质尾部蒸馏塔中以产生相对于所述含硅烷料流而言贫硅烷的塔顶馏分和富含硅烷的塔底馏分。所述贫硅烷的塔顶馏分包含硅烷和沸点低于硅烷的化合物。将所述贫硅烷的塔顶馏分引入硅烷回收分离单元中以产生相对于由所述轻质尾部蒸馏塔产生的贫硅烷的塔顶馏分而言富含硅烷的馏分和贫硅烷的馏分。

本发明的又一方面涉及一种纯化含硅烷料流的方法。所述含硅烷料流包含硅烷、一种或多种沸点低于硅烷的化合物和一种或多种沸点高于硅烷的化合物。将所述含硅烷料流引入轻质尾部蒸馏塔中以产生相对于所述含硅烷料流而言贫硅烷的塔顶馏分和富含硅烷的塔底馏分。所述贫硅烷的塔顶馏分包含硅烷且富含沸点低于硅烷的化合物。将由所述轻质尾部蒸馏塔产生的贫硅烷的塔顶馏分冷却以冷凝其中的一部分硅烷。将由所述轻质尾部蒸馏塔产生的富含硅烷的塔底馏分引入重质尾部蒸馏塔中以产生相对于由所述轻质尾部蒸馏塔产生的富含硅烷的塔底馏分而言富含硅烷的塔顶馏分和贫硅烷的塔底馏分。所述贫硅烷的塔底馏分包含硅烷且相对于由所述轻质尾部蒸馏塔产生的富含硅烷的塔底馏分而言富含一种或多种沸点高于硅烷的化合物。将由所述重质尾部蒸馏塔产生的贫硅烷的塔底馏分引入硅烷回收分离单元中以产生相对于由所述重质尾部蒸馏塔产生的贫硅烷的塔底馏分而言富含硅烷的馏分和贫硅烷的馏分。