[发明专利]生产聚合的二甲基苯基吡唑酮鎓化合物的改良方法

说明书

相关申请的交叉引用

本申请是2010年9月24日提交的待审未决的申请号为12/890,013的部分继续申请，所述申请的主题通过引用整体地并入本文。

技术领域

本发明一般涉及生产聚合的二甲基苯基吡唑酮鎓化合物的改良方法。

背景技术

为了替代结晶磨砂沉积物而沉积光亮铜层，向酸性铜电解浴(包括例如硫酸铜电解液)中加入有机物质已为本领域技术人员所公知。这些添加剂包括例如聚乙二醇、硫脲及其衍生物、乙内酰硫脲、硫代氨基甲酸酯和硫代磷酸酯、番红精(safraninine)、硫脲-甲醛缩合物和含有C=S的化合物。通常将前述添加剂作为酸性铜电解液(包括硫酸铜电解液)的添加剂以获得光亮铜涂层。此外，还开发出了用于酸性铜电解液中以沉积光亮、均匀(level)铜涂层的聚合的二甲基苯基吡唑酮鎓化合物，并且其可以单独使用或与这些其它有机物质组合使用。

例如，如Todt等的第3,743,584号美国专利中所述，可以通过在酸性溶液中重氮化氨基溶液，随后煮浓生成的重氮盐来制备聚合的二甲基苯基吡唑酮鎓化合物，其主题通过引用整体地并入本文。

氨基化合物的重氮化通常是通过将单体悬浮于强酸如硫酸、盐酸、乙酸、氟硼酸、磷酸和/或其它合适酸的溶液中来完成的。所述酸形成重氮酸根。所述形成的重氮盐的煮浓典型地在约5～100℃、优选地在约10～25℃的温度范围内进行。反应产物从该酸性反应溶液中沉淀出来或通过碱(如氨水)或氢氧化物(如氢氧化钾)的中和从中沉淀出来。

由该方法制备的聚合的二甲基苯基吡唑酮鎓化合物一般具有如下通式：

其中R¹、R²、R⁴、R⁵、R⁶、R⁸和R⁹相同或不同，并且表示氢、低级烷基或取代的芳基，R³起始为NH₂并通过此后的聚合反应被重氮化，或者，R⁵和R⁸可以表示单体的或聚合的二甲基苯基吡唑酮鎓基，R⁷是芳香环中的碳，并且其中R^X-N-R^Y表示取代的胺，并且R^X和R^Y表示CH₃、C₂H₅、和氢的任意组合，但是R^X和R^Y不同时为氢，A是酸根，且n为2～100的整数。

作为低级烷基，可以使用甲基、乙基和丙基等。

作为芳基，可以使用苯基等，该苯基可以被甲基、乙基、甲氧基、乙氧基等取代。

例如而非限制性地，此种类型的聚合的二甲基苯基吡唑酮鎓化合物的实例包括聚(6-甲基-7-二甲基氨基-5-苯基二甲基苯基吡唑酮鎓硫酸盐)；聚(2-甲基-7-二乙基氨基-5-苯基二甲基苯基吡唑酮鎓氯化物)；聚(2-甲基-7-二甲基氨基-5-苯基二甲基苯基吡唑酮鎓硫酸盐)；聚(5-甲基-7-二甲基氨基二甲基苯基吡唑酮鎓乙酸盐)；聚(2-甲基-7-苯胺基-5-苯基二甲基苯基吡唑酮鎓硫酸盐)；聚(2-甲基-7-二甲基氨基二甲基苯基吡唑酮鎓硫酸盐)；聚(7-甲基氨基-5-苯基二甲基苯基吡唑酮鎓乙酸盐)；聚(7-乙基氨基-2,5-二苯基二甲基苯基吡唑酮鎓氯化物)；聚(2,8-二甲基-7-二乙基氨基-5-对甲苯基二甲基苯基吡唑酮鎓氯化物)；聚(2,5,8-三苯基-7-二甲基氨基二甲基苯基吡唑酮鎓硫酸盐)；和聚(7-二甲基氨基-5-苯基二甲基苯基吡唑酮鎓氯化物)。

需要提供一种制造这些聚合的二甲基苯基吡唑酮鎓化合物的方法，该方法需要较少的步骤，并且与现有技术的生产方法相比，该方法生产在终产物中残留更少量的未反应单体的添加剂。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种形成二甲基苯基吡唑酮鎓单体的改良方法，该方法克服了现有技术的缺陷。

本发明的另一个目的是提供一种使用聚合物染料的改进合成来形成二甲基苯基吡唑酮鎓单体的方法。

本发明的又一个目的是提供一种需要较少的处理步骤以形成聚合的二甲基苯基吡唑酮鎓化合物的方法。

本发明的又一个目的是提供一种形成聚合的二甲基苯基吡唑酮鎓化合物的方法，与现有技术方法相比，所述的化合物在终产物中含有更高百分比浓度的聚合材料。