[发明专利]2-氨基-6-丙氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的制备方法无效
| 申请号: | 201110459562.9 | 申请日: | 2011-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN103183649A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
| 发明(设计)人: | 王浩;李泽晨;史可吟;靳朝东 | 申请(专利权)人: | 天津药物研究院 |
| 主分类号: | C07D277/82 | 分类号: | C07D277/82 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300193 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 四氢苯 噻唑 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-6-丙氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的制备方法,其特征在于,在惰性气体保护下,将2-氨基-6-丙酰氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑与NaBH4和I2在反应溶剂中接触反应,分离出2-氨基-6-丙氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述2-氨基-6-丙酰氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑与NaBH4和I2的摩尔比为1∶(2-15)∶(1-8)。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述2-氨基-6-丙酰氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑与NaBH4和I2的摩尔比为1∶(5-9)∶(2-4)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应溶剂为四氢呋喃、有机醚类、四氢呋喃和有机醚类的混合液之任一种,反应溶剂的用量与NaBH4的体积重量比为10-25,单位为mL/g。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气、元素周期表中零族的气体中的一种或几种,优选为氮气。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述2-氨基-6-丙酰氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑与NaBH4和I2的加入顺序为先将NaBH4加入到反应溶剂中,然后再加入2-氨基-6-丙酰氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑和I2,并保持温度0-10℃。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述I2以I2和四氢呋喃、I2和有机醚类、I2和四氢呋喃和有机醚的混合液之任一种溶液形式加入;所述有机醚和四氢呋喃体积比为1∶1-1∶4,所述I2溶液的浓度为0.4-1.5摩尔/升。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,2-氨基-6-丙酰氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑与NaBH4和I2的接触反应温度为0-80℃,反应时间为8-36小时。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于,2-氨基-6-丙酰氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑与NaBH4和I2的接触反应为分段反应的方式,在0-35℃反应2-10小时,在35-80℃反应8-24小时。
10.根据权利要求4或7所述的方法,其特征在于,所述有机醚类为含C4-C10、O1-O2有机醚中的一种或几种,优选为乙醚。
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