[发明专利]过氧化氢选择氧化苯乙烯用的球形V-MCM-48催化剂及方法有效
| 申请号: | 201110433784.3 | 申请日: | 2011-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN102580772A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
| 发明(设计)人: | 孔岩;许晓颖;孙庆林;时晓波 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | B01J29/78 | 分类号: | B01J29/78;B01J35/08;C07D303/04;C07D301/12 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 过氧化氢 选择 氧化 苯乙烯 球形 mcm 48 催化剂 方法 | ||
1.一种球形V-MCM-48催化剂,由以下方法制备得到:将一定量的偏钒酸铵(NH4VO3)溶于水中,加入到含有表面活性剂(A)、醇(B)、氨水的混合溶液中,搅拌溶解后,加入正硅酸四乙酯(TEOS),其中反应物料的物质的量比值为:1TEOS∶x表面活性剂∶∶y偏钒酸铵∶z醇∶αNH3∶βH2O,其中x=0.1~0.3,y=0.01~0.08,z=30~70,α=8~12,β=450~550;继续搅拌1-4h后,40~150℃水热反应8~24h,洗涤、分离、常温干燥,然后在500℃~600℃煅烧5~7h,得到球形V-MCM-48催化剂;催化剂的粒径为0.1~1μm。
2.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述的表面活性剂为长链的有机季铵盐,结构式为CnH2n+1N(CH3)3X,其中n=8~20,X=Cl或Br。
3.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述的醇为乙醇、甲醇、丙醇或乙二醇;所述的NH3的质量浓度为20~30%。
4.一种过氧化氢选择氧化苯乙烯的方法,其具体步骤为:在配有搅拌设备的反应釜中依次加入权利要求1所述的催化剂、溶剂、苯乙烯和过氧化氢溶液,控制溶液的pH值,在20~70℃水浴中反应2~12h,取样,离心,用气相色谱检验反应产物。
5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述的催化剂与苯乙烯的质量比为0.02~0.1∶1;过氧化氢与苯乙烯的质量比为0.5~3∶1,其中过氧化氢溶液的质量百分浓度为20~60%。
6.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述的溶剂为乙腈、丙酮、甲醛、甲酸或乙酸;其中溶剂与苯乙烯的体积比为1~10∶1。
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