[发明专利]一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法

权利要求书

1.一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法，其特征在于：①以环丙基甲基酮、硫酸二甲酯、二甲基硫醚和氢氧化钠为原料，环氧化反应得到2-环丙基-2-甲基环氧丙烷；②2-环丙基-2-甲基环氧丙烷室温下在无水氯化锌催化下重排得到2-环丙基丙醛；③2-环丙基丙醛经50％双氧水室温下氧化得到2-环丙基丙酸；④2-环丙基丙酸与氯化亚砜反应得到2-环丙基丙酰氯；⑤2-环丙基丙酰氯与氯苯、无水三氯化铝反应，经后处理及蒸馏得到重量百分含量为98.0％～98.7％的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮，以环丙基甲基酮计1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的总收率为80％～84％，

反应式如下：

2.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法，其特征在于步骤①中，所述的环丙基甲基酮与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔比为环丙基甲基酮∶硫酸二甲酯∶氢氧化钠＝1∶1.1∶2.2～2.4，溶剂二甲基硫醚用量为环丙基甲基酮质量的8～10倍，40℃下回流反应4小时，反应结束后用重量百分浓度10％的稀盐酸中和、分相，有机相常压蒸馏回收二甲基硫醚，釜液为2-环丙基-2-甲基环氧丙烷；

步骤②中，所述的无水氯化锌用量为2-环丙基-2-甲基环氧丙烷质量的3～5％，室温反应4～6小时；反应结束后不处理，直接进入下步反应；

步骤③中，所述的2-环丙基丙醛与50％双氧水的摩尔比为2-环丙基丙醛∶50％双氧水＝1∶1.2～1.5，采用液谱跟踪，室温反应3～4小时，反应结束后，减压蒸馏脱水得到2-环丙基丙酸；

步骤④中，所述的2-环丙基丙酸与氯化亚砜的摩尔比为1∶1.1～1∶1.2，二氯乙烷溶剂用量为2-环丙基丙酸质量的8～10倍，回流反应2小时；反应结束后，减压蒸馏、脱除氯化氢和二氧化硫得到2-环丙基丙酰氯；

步骤⑤中所述的2-环丙基丙酰氯与无水三氯化铝的摩尔比为1∶1.05～1∶1.1，氯苯既为原料也是溶剂，用量为2-环丙基丙酰氯质量的4～6倍，控制在-5～5℃低温下1小时滴加完2-环丙基丙酰氯，继续反应1小时，再升温至60～70℃反应1小时；反应结束后减压回收多余的氯苯后，降温倒入搅拌下的冰水混合物中，静置分相，有机相减压蒸馏得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮。