[发明专利]一种制备高纯度绿原酸的方法

权利要求书

1.一种制备高纯度绿原酸的方法，其特征在于，以山银花为原料，用乙醇和水混合溶剂在超声波条件下制备山银花提取液，提取液浓缩制得浸膏，浸膏溶于水，水溶液经过选择性萃取制得绿原酸，具体操作步骤如下：

1)绿原酸粗提取物的制备

将山银花粉碎，以10倍山银花干重的乙醇∶水体积比为4∶1混合溶剂浸提，在60℃条件下超声波提取3次，每次1小时，过滤，将滤液合并减压浓缩成浸膏；

2)浸膏水溶液的初步除杂

将步骤1)制得的浸膏溶于水后得到浸膏水溶液，将浸膏水溶液pH调整为5～6，用跟浸膏水溶液等体积的乙酸乙酯萃取5～6次，除去极性小于绿原酸的大部分杂质，得到了除去一部分小极性杂质的浸膏水溶液；

3)绿原酸的初步富集

将步骤2)所得的除去一部分小极性杂质的浸膏水溶液pH调整为3～4，加入1/10水溶液质量的硫酸铵固体，用与水溶液等体积的乙醇∶乙酸乙酯体积比为1∶9的混合溶剂萃取4～5次，合并萃取液，水溶液中绿原酸几乎全部转到乙醇和乙酸乙酯混合溶剂中，得到富集绿原酸的乙醇和乙酸乙酯混合萃取液中；

4)初步富集绿原酸的除杂

将步骤3)所得乙醇-乙酸乙酯混合萃取液用与步骤1浸膏水溶液等体积的质量百分数为1％的聚丙烯酰胺水溶液反萃1次，去除极性大于绿原酸的杂质，得到了富集绿原酸的乙醇-乙酸乙酯混合萃取液；

5)绿原酸的活性炭脱色

将步骤4)所得乙醇-乙酸乙酯混合萃取液上活性炭柱去除大部分的杂质，收集滤液减压浓缩，得到绿原酸粗品；

6)绿原酸的结晶

将步骤5)所得的绿原酸粗品用乙酸乙酯∶甲醇体积比为4∶1的的混合溶剂在50℃加热状态下溶解，放置2～6个小时析出固体，将所得固体用甲醇多次重结晶即可得到绿原酸晶体，纯度为95％～98％。

2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度绿原酸的方法，其特征在于，所述步骤2)中，浸膏水溶液调整pH为5，用乙酸乙酯萃取6次。

3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度绿原酸的方法，其特征在于，所述步骤3)中，水溶液pH调整为3，加入1/10水溶液质量的硫酸铵固体，用与水溶液等体积的乙醇∶乙酸乙酯体积比为1∶9的混合溶剂萃取4次。

4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度绿原酸的方法，其特征在于，所述步骤5)中，绿原酸粗品用乙酸乙酯∶甲醇体积比为4∶1的的混合溶剂在50℃加热状态下溶解，放置6个小时析出固体，将所得固体用甲醇多次重结晶即可得到绿原酸晶体。