[发明专利]一种问荆硅化物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种问荆硅化物的制备方法。

背景技术

问荆为木贼科木贼属植物问荆Equisetum arvense L.的全草，又叫节节草、接续草、马草、笔头菜。《本草拾遗》、《国药的药理学》、《中药新编》、《四川中药志》和《陕西中草药》都有记述，多数论著认为问荆具有清热利尿、止血、消肿的功效。主要治尿路感染，小便涩痛，骨折，鼻衄，咯血，肠出血，月经过多等症。现代研究表明，问荆中含有黄酮类、生物碱、有机酸和硅化物等成分，其中硅化物在问荆中含量高，药理试验中发现，问荆硅化物具有保肝、降压、降血脂和利尿作用。

问荆硅化物((sillicon compounds of Equisetum)简称SCE，包括硅酸、无硅酸盐、有机硅化物，易溶于水。

通过检索，从问荆中提取硅化物的方法较少。在文献“问荆硅化物对四氯化碳急性肝损伤的保护作用及机制”中记述的方法是将干问荆草药放入铝容器中，加入适量水，在(90+0.5)℃条件下抽提6h，得提取液。文献“超声波辅助提取散生问荆有机硅的工艺优化”该文献做了常规水提法、微波辅助水提取、超声波辅助水提取3种方法对散生问荆有机硅提取得率进行比较实验。专利(申请号：201010158531.5)“果奶味散生问荆咀嚼片的制备方法”中问荆硅化物提取也是水提后浓缩干燥。如上所述，现有这些方法都简单的粗提取，所得问荆硅化物纯度较低，有机硅酸含量大都在10％左右。

发明内容

本发明的目的在于提供一种问荆硅化物的制备方法，该方法可以得到纯度较高的产品。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种问荆硅化物的制备方法，其特征在于：新鲜问荆去杂洗净，打浆，加适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后过大孔树脂柱，水洗树脂柱，洗脱液和过柱液合并加入超滤膜过滤，滤过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液喷雾干燥即得。

所述的大孔树脂可选D101、AB-8、HPD100或ADS-21中的一种。

所述的超滤膜可选截留分子量2000-6000的中空纤维素超滤膜。

所述的纳滤膜可选截留分子量100-200的中空纤维素纳滤膜。

本发明的方法利用新鲜问荆为原料，采用大孔树脂和膜过滤方法除杂，方法操作简单，能耗低，产品纯度大幅度提高，易于工业化生产。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。

实施例1：

新鲜问荆去杂洗净，取10kg打浆，加50kg适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后加入3LD101大孔树脂柱中，收集下柱液，再取3BV水洗树脂柱，洗脱液和下柱液合并，用截留分子量2000的中空纤维素超滤膜进行分子截留，加适量水透析，滤过液再用截留分子量100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，得淡黄色粉末340g，经分光光度法检测，含量64％。

实施例2：

新鲜问荆去杂洗净，取10kg打浆，加60kg适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后加入4L AB-8大孔树脂柱中，收集下柱液，再取3BV水洗树脂柱，洗脱液和下柱液合并，用截留分子量6000的中空纤维素超滤膜进行分子截留，加适量水透析，滤过液再用截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，得淡黄色粉末448g，经分光光度法检测，含量85％。

实施例3：

新鲜问荆去杂洗净，取10kg打浆，加70kg适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后加入5L HPD100大孔树脂柱中，收集下柱液，再取4BV水沈树脂柱，洗脱液和下柱液合并，用截留分子量3000的中空纤维素超滤膜进行分子截留，加适量水透析，滤过液再用截留分子量100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，得淡黄色粉末380g，经分光光度法检测，含量78％。

实施例4：

新鲜问荆去杂洗净，取10kg打浆，加60kg适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后加入3L ADS-21大孔树脂柱中，收集下柱液，再取5BV水洗树脂柱，洗脱液和下柱液合并，用截留分子量2000的中空纤维素超滤膜进行分子截留，加适量水透析，滤过液再用截留分子量100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，得淡黄色粉末475g，经分光光度法检测，含量71％。