[发明专利]一种纳米级钛酸锂/碳复合电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料，尤其涉及用于锂离子电池负极的纳米级Li₄Ti₅O₁₂/C复合材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂是一种“零应变”材料，因具备优良的安全性和循环性能而广受关注。由于其较差的导电性是限制应用的主要因素，因此，近年来对该材料的研究主要集中于改善导电性方面，其中复合导电碳是主要手段，碳源主要有蔗糖或葡萄糖、活性碳、碳纳米管或纤维、石墨烯、高分子聚合物等。相比碳纳米管、石墨烯等高导电碳复合材料，以蔗糖或葡萄糖为碳源进行碳复合改性，廉价，工艺简单，可原位实现碳包覆以提高导电性，缩小粒径，改善充放电性能，是研究较早并已在LiFePO4等材料改性方面得到广泛应用的措施之一。

201010149910.8号中国发明专利公开了一种钛酸锂/碳/碳纳米管复合电极材料及其制备方法。所述复合电极材料由钛酸锂、包覆碳以及碳纳米管组成，它们的质量百分比为90～97∶0～5∶3～5。所述的制备方法以含锂化合物、锐钛矿二氧化钛以及碳纳米管为原料，通过湿化学方法首先制备得到钛酸锂/碳纳米管复合物，然后采用有机物对所制得的钛酸锂/碳纳米管复合物进行包裹，最后经过惰性气氛下热处理获得钛酸锂/碳/碳纳米管复合电极材料。

又比如，201010034204.9号中国发明专利公开了一种钛酸锂-碳复合纳米材料及其制备方法与应用。该方法包括：1)将钛酸锂溶胶或导电物质掺杂的钛酸锂溶胶或金属离子掺杂的钛酸锂溶胶静电纺丝得到薄膜；所述导电物质为导电金属或导电性碳；2)将所述薄膜在惰性气氛中进行热处理，得到所述钛酸锂-碳复合纳米材料。

然而，从目前文献报道的结果来看，以蔗糖或葡萄糖为碳源所制备Li₄Ti₅O₁₂/C复合材料的性能仍有待提高。

发明内容

不同于与以往现有技术的制备Li₄Ti₅O₁₂/C复合材料的方法，本发明的目的在于：提供一种纳米级钛酸锂/碳复合电极材料的制备方法，从而达到制备具有良好倍率特性的纳米Li₄Ti₅O₁₂/C复合材料。

为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种纳米级钛酸锂/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：

a、称取无定型TiO₂、Li₂CO₃，球磨混合3小时，在空气中600℃预烧4-14小时，冷却，得到Li₂TiO₃/TiO₂复合物；

b、将a步所得产物掺入蔗糖高温煅烧，制得纳米级钛酸锂/碳复合电极材料。

步骤a中所述TiO₂、Li₂CO₃的重量比例按原子比Li∶Ti＝0.84。

步骤a中所述Li₂CO₃在所述的重量比的基础上过量8％。

步骤b中掺入的蔗糖比例为步骤a所得产物重量的10％。

步骤b中煅烧温度为800℃，煅烧时间为14小时。

与现有技术相比，本发明具有如下明显优点：

1、采用两步固相反应制备得到具有良好倍率特性的纳米Li₄Ti₅O₁₂/C复合材料；

2、本发明制备方法所得钛酸锂/碳复合电极材料具有较高的容量与高倍率下的循环稳定性。

附图简要说明：

图1是原料TiO₂和Li₂CO₃混合研磨所得前躯体的热重-差热(TG-DTA)曲线图。

图2是不同温度所合成样品的XRD图。

图3是原料的SEM图。

图4是600℃煅烧4小时所得中间产品的SEM图。

图5是700℃煅烧4小时所得中间产品的SEM图。

图6是750℃煅烧14小时所得中间产品的SEM图。

图7是800℃煅烧14小时所得中间产品的SEM图。