[发明专利]表面固定有机官能团的活性炭的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于林产化工领域，涉及一种表面固定有机官能团的活性炭的制备方法。 

背景技术

在现代生产与生活中，工业“三废”和城市生活“三废”都必须经过净化才能排放。因此各种净化材料应运而生。其中，活性炭是应用极为广泛的吸附净化材料，它广泛用于工农业和环境保护领域中，然而目前活性炭尚存在一些使用受限等问题，如何通过改造活性炭提高其选择性能，扩大其应用范围以及研究开发廉价、高效的含碳吸附材料已成为目前研究之热点。

目前改造活性炭在其表面连接有机分子的方法多是通过氧化和酰化活性炭，然后通过酰胺键的方式在其表面连接官能团。这种方法虽然可以改变活性炭的表面官能团，但是改造步骤复杂，耗用大量试剂并且存在键合力弱等缺点。所以寻找简单方案把有机分子固定到炭上，并同时稳定键合在活性炭的表面具有现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种表面固定有机官能团的活性炭的制备方法，通过一步反应，提供键合力强且具有丰富表观官能团的改性活性炭，其方法简单，有机分子和活性炭的键合力强，具有显著的经济和社会效益。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种表面固定有机官能团的活性炭的制备方法，用重氮化试剂直接处理活性炭材料；重氮化试剂脱氮气分解后，通过亲电反应键合在活性炭的表面；

所述的制备方法的具体步骤如下：

(1) 将有机分子前体重氮化，获得重氮化试剂；

(2) 将重氮化试剂与活性炭在-5-5℃下搅拌，反应1-1.5h；

(3) 将反应后的活性炭用水、甲醇或乙醇洗涤去除所有游离的试剂；

(4) 将洗涤后的活性炭在60-100℃真空干燥10-15h，即得所述的表面固定有机官能团的活性炭。

所述的有机分子前体具有以下通式：NH₂―Y―Rx；其中，Y为芳香基团，苯环、萘基或杂环；R是H、烷基、羧基或卤素，x为取代基团个数。

所述的有机分子前体是4-溴苯胺、4-氨基安替吡啉或4-氨基苯甲酸。

本发明的显著优点在于：步骤简单，仅为一步，克服了传统方法使用氧化和酰化法繁琐步骤和大量氧化和酰化试剂对环境造成的污染。同时改变了有机分子以酰胺键结合的弱点，主要通过碳碳键连接有机分子，从而把有机分子稳定连接在活性炭表面。

附图说明

图1是本发明实施例1的产品的X射线光电子能谱图。

图2是本发明实施例2的产品的X射线光电子能谱图。

具体实施方式

下面通过几个非限定性的实例来描述本发明的实施方案和所得产物。本发明范围内的其他事例的实施方案，亦可参考这些实例相应实施。

实施例1

4-氨基安替吡啉8.0g溶于50ml水，加入8ml浓盐酸，置冰浴冷却至室温后再加入3.0g亚硝酸钠配制成的16.7%溶液，在0～5℃下用手搅拌0.5 h。得到的重氮盐试剂再加入0.12g原料活性炭搅拌反应1h，过滤后得到改性活性炭。依次用蒸馏水回流洗涤12h，乙醇回流洗涤16h，置于真空干燥箱80℃干燥12h。

X射线光电子能谱证明（图1），产物中化学吸附氮的含量有明显提高，见表1。

表1  X射线光电子能谱对化学吸附氮的定量分析结果

实施例2

将0.77g对溴苯胺与10ml水和1.3g盐酸混合，水浴加热溶解，再加入3.2g亚硝酸钠配制成的10%溶液，在0～5摄氏度下反应0.5 h后，加入0.12g原料活性炭反应1h，过滤后得到改性活性炭。依次用蒸馏水回流洗涤12h，乙醇回流洗涤16h，置于真空干燥箱80℃干燥12h。

X射线光电子能谱证明（图2），产物中化学吸附溴元素的含量有大幅提高，见表2。

表2  X射线光电子能谱对化学吸附溴的定量分析结果

 以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。